XRD知识大赛第三期题目：7月22日前回答有效
XRD知识大赛第三期题目如下：1：使用内标法测量样品的晶格常数，其简要方法和优缺点是什么？
2：现有样品，已知其晶体结构，需计算其晶格常数。XRD扫描角度为20-80度，采取步进扫描方式。请给出步长以及停留时间大致范围，以获得较为精确的数据算得晶格常数。
XRD知识大赛第二期的优秀学员是：
@XRD-CAS、@杨乾、@h1061717965、@行走的符号、@吾往矣_、@敏木子、@季节如那、@314601112、@314601112
对于标准答案，可以参考@h1061717965
另外，展示一下奖品：书是昨天收到的。
{:4_116:}{:4_116:}{:4_116:}{:4_116:} 本帖最后由 杨乾 于 2014-7-15 21:53 编辑
（1）将一些点阵常数已经精确测定，而且不容易随环境变化的物质掺入被测样品中制成试片。用它已知的精确衍射角数据和测量得到的实验数据进行比较，便可求得扫描范围内不同衍射角区中的2θ校正值，据此修正仪器误差，从而得到较为准确的点阵常数。
这种方法的优点是方便易行，通用性强，可以直接消除仪器零点误差和样品离轴误差。但其缺点是不能获得比标准物质更准确的数据，而且在样品有多种物相或者衍射峰较多时，加入标准物质会增加谱线的重叠，造成分析困难
（2）10到90度间常用步进长度为0.01到0.02度 步进时间为0.1到1秒。根据扫描范围综合调整步进宽度和步进时间。步进范围小的可以提高步进时间。步进时间不宜过大，降低效率。
测量晶格常数需要精度更高可增加步进时间 一、内标法是在试样中加入一定重量的标准物之后，根据待测相与标准物的衍射线强度比，来确定两者的含量比。在测定某一物相的含量时只涉及到该相的衍射线强度，而与其他相的衍射图样无关。即使试样中有非晶态物质，也不妨碍内标法对试样中各个晶态的测定。内标法不受试样吸收的干扰，由于它消除了试样基体吸收的影响，有时又称为基体消除法，而将标准物称为消除剂。也可以用待测相本身作为标准物加入。
二、步进扫描是将扫描范围按一定的步进宽度0.01°或0.02°分成若干步，在每一步停留若干秒（步进时间），并且将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度。XRD扫描角度为20-80度，步进宽度为0.02°，步进时间为1秒，扫描完成所需的时间为：{[(80-20)/0.02]*1}/60=50min 1. 内标法是在被测的粉末试样中加入一些晶格常数已经测定且性能稳定的标准物质制成复合试样，一般使用Si粉或Al2O3（刚玉）粉体来做内标物质。用已知的精确衍射角数据和实验中测量得到的数据进行比较，便可准确得到晶格常数。
2. 精确测定晶格常数确定的步长为0.01-0.005度，每步停留时间大致为5-10秒。
1.测量方法：在被测样品中加入晶格常数经精确测定且比较稳定的标准物质，并制成试样片进行测量，然后与标准物质的准确衍射角数据作比较，求得在扫描范围内不同衍射角区的2θ校正值，然后修正仪器误差，得到样品的晶格常数
优点：方便、易行，比较通用；在样品中加入一定量的内标物时，使内标物在各种情况下都与样品中欲测物相处于同一条件下（受基体吸收、实验条件等的影响一般也相同）。因此，不易随样品组成或实验条件的不同而产生误差。
缺点：必须根据实际情况选择内标物，而有些物质的纯样难以获取，且不能获得比标准物质更准确的数据；需配置多个标准混合样且内标物的加入量要严格一致；而且内标物的衍射峰不能和样品中待测物相的衍射峰重叠,这就给实际测量带来了很大的不便。
2.步长0.02，停留时间1-2sec 1、内标法简要方法：在待测样品中掺入一定量的标准物质，把试样中待测相的某根衍射线强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线强度相比较，从而获得待测相含量。
内标法的优点：①在色谱柱不超载的范围内，定量结果与进样量重复性无关；②只要被测物质和内标物出峰，且能完全分离就可定量，与其他组分无关；③适用于测定药物中微量组分或杂质的含量。
内标法的缺点：是内标物质不易寻找且样品配制比较麻烦。
2、扫描步宽0.02°，扫描速率为4°/min，采样时间为0.5s
1） 方法：在待测样品中加入一定含量的标准物质，将试样中待测相的某根衍射线强度与掺入试样中含量已知的标准物质（标准物质与待测相不同）的某根衍射线条强度相比较，计算出两个峰的衍射角，再查PDF卡片上正确的衍射角，加上测量值与标准值之差，就得到精确的无仪器误差的衍射峰，再按晶体学计算公式就可以计算出点阵常数，或用软件直接拟合出精修的结果。
优缺点：
优点，测定结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。
缺点：操作较麻烦，内标物比较难找。
2）步长0.02°，步进时间1s-1.5s ,完成时间大概为50-75min
1.内标法：内标法是将一定重量的纯物质作为内标物（参见内标物条）加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量。
优点:可以测定多个物相，且各物相的质量系数不同时，可以进行物相定量分析
缺点：测试程序繁琐
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