如何测定聚合物的交联度
1.溶胀平衡法交联聚合物因其内部的网络在溶剂中不能溶解,但能产生一定程度的溶胀,溶胀程度取决于网络的交联程度。溶剂分子进入高分子聚合物交联而成的三维网络时,将引起三维分子网的伸展而使交联体系体积膨胀。交联网的伸展导致交联点间高分子链构象熵的降低,从而使交联网产生弹性收缩力,这种收缩力的大小取决于交联聚合物中两交联点间高分子链段的平均分子量值。当溶剂的溶胀力和交联链段的收缩力相平衡时,体系达到了溶胀平衡状态,测出这时的溶胀度Q值,即可计算出聚合物交联点间的高分子链段的平均分子量值。显然,值越大,表明该交联聚合物的交联程度越小(交联密度越小)。
溶胀平衡实验应在恒温条件下进行。
2. 动态扭振法
用动态扭振法,(使用“树脂固化测定仪”(HLX-Ⅱ)),对正在进行固化反应的树脂以一定速率施以小角度扭振,测定为维持这种扭振所必须施加的扭矩的变化,随着固化反应的进行,树脂的模量变大,施加的扭矩也随之增加,直至施加扭矩不再增加为止。随测试时间的增加而得出的扭矩的变化图可以被视为树脂的固化曲线图。
动态扭振法适于测定热固性高分子聚合物的固化过程,并可以间接地评价热固性聚合物的交联度。
PS:[将聚合物精确称重,再将其包在铜网里,再称重,将其包好后用铜丝扎口,放入某溶剂中(聚合物种类不同,溶剂选择可以不同,如PP、PE可以用二甲苯)连续加热一定时间(好像PP是一周,可以查国标,目的是将未交联部分溶解掉),取出干燥后精确称量,将溶解前后的质量差除以总质量得到百分比,再用1减,就是交联度,或者将干燥后质量减去前面铜网质量,再除以原来聚合物的质量,得到百分比,就是交联度,自己分析一下那个精度高,估计都可以。]
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