300nm〖SiO〗_2微球的制备
1.原料配比
原料TEOS无水乙醇氨水去离子水温度
含量24ml75ml 8ml8ml40—45°C
2. 实验步骤a. 将无水乙醇，氨水，去离子水混合，搅拌30mn,40°C左右水浴。b. 逐滴加入TEOS,加速搅拌，直到加完位置，2min后，减缓搅拌速度（加速搅拌式为了使原料混合均匀，后期放慢速度有利于微球生长）c. 搅拌4h后，超声处理90min，陈化24h。陈化：沉淀完全后，让初生沉淀和母相一起放置一段时间。作用：（1）去除杂质；（2）让晶体生长，使晶粒分布均匀d. 鼓风干燥箱，80°C干燥e. 做XRD分析物相f. 做SEM，看颗粒均匀程度和粒径大小
3．SEM图见附件 结论：粒径均匀，直径普遍为300nm左右
4. 总结A．乙醇：作为分散剂使体系均匀， 晶核各向同性生长，形成球形特征B．氨水：其用量和反应温度影响粒径，浓度大，粒径大，反应时间短；另外TSOE浓度越大出现浑浊越快C．实际产量6.9193g，高于理论产量6.4440g，可能是称取TEOS时稍过量D．目标粒径为60到100nm之间，对反应影响最大的因素应该是PH值，然后是温度和TEOS的浓度，为了生成小的粒径应该去除水浴的步骤，将氨水用量减小一半，这次要测量PH值，并且，在滴加TEOS时，要快速加入，使其快速大量形核E．据说醇水比10:1会得到粒径均一的粒子。
B步骤最初的搅拌大概是多块，之后的搅拌速度呢？使用磁子还是机械搅拌的？ Gainnawu 发表于 2014-11-9 12:01
B步骤最初的搅拌大概是多块，之后的搅拌速度呢？使用磁子还是机械搅拌的？
用磁力搅拌器，速度当时没在意，好像是用250ml的烧杯，最高的液面不到烧杯高度的三分之一，不是很快的。我认为搅拌速度不是很影响实验结果 小柒啊 发表于 2014-11-9 19:05
用磁力搅拌器，速度当时没在意，好像是用250ml的烧杯，最高的液面不到烧杯高度的三分之一，不是很快的。 ...
你给的配方体积加起来都超过烧杯的三分之一了吧、怎么搅拌的时候还不到烧杯的三分之一呢？谢谢楼主解答。 Gainnawu 发表于 2014-11-9 22:40
你给的配方体积加起来都超过烧杯的三分之一了吧、怎么搅拌的时候还不到烧杯的三分之一呢？谢谢楼主解答。
{:4_115:}记得不太清楚了，反正搅拌速度不是很快，实验室的其他同学也做过这个实验，没有发现搅拌有多大的影响啊 Gainnawu 发表于 2014-11-9 22:40
你给的配方体积加起来都超过烧杯的三分之一了吧、怎么搅拌的时候还不到烧杯的三分之一呢？谢谢楼主解答。
不行的QQ聊吧，或者打电话也可以，需要的话我帮你做一批寄过去给你 小柒啊 发表于 2014-11-9 22:51
不行的QQ聊吧，或者打电话也可以，需要的话我帮你做一批寄过去给你
麻烦把QQ给我下。谢谢。
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