检测仪器对送检样品的要求
▶核磁共振波谱仪：（1）送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。
（2）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
（3）请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请于说明。
▶红外光谱仪：
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到：
（1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；
（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；
（3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；
（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；
（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
▶有机质谱仪：
适合分析相对分子质量为50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。
▶气相色谱 - 质谱联用仪：
气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。
进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
▶液相色谱 - 质谱联用仪：
（1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。
（3）请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。
（4）液相色谱– 质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。
▶紫外 - 可见吸收光谱仪：
（1）样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在；
（2）固体样品量 > 0.2 g ，液体样品量 > 2 ml
▶气相色谱仪：
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过 300 ℃，不能直接进样的，需经前处理。
▶液相色谱仪：
样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构；对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
▶元素分析仪：
（1）填写元素分析送样登记表，尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息；
（2）样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯（含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质）会影响分析结果，使测试值与计算值不符；
（3）样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
▶离子色谱仪：
送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。
▶差示扫描量热仪：
固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。样品量：单次检测无机或有机材料不少于 20mg ，药物不少于5mg 。送样时请注明检测条件（包括检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等）。
▶热重分析仪：
样品量：不少于30mg 。送样时请注明检测温度范围，实验气氛（空气、 N2 或 Ar ），升温速率，气体流量（如有特殊要求）。
页:
[1]