semtem 发表于 2011-12-5 19:39:19

TEM样品的制备工艺流程和注意事项

TEM样品的制备工艺流程:
将所测样品在金刚砂纸上磨薄,然后用AB胶粘在铜环上,将粘好的样品放入离子减薄机中进行离子减薄至样品被打穿,并出现薄区为止

一 对于平面样品,将所测样品切成正方形(边长略大于所用铜环的直径 3mm)的;对于截面样品,将所测样品切成两个长方形(长度要大于所用铜环的直
径),将两个长方形试样正面用AB胶对粘,并放入夹具中将其夹紧,加热10min后再放置24小时。

二 将按上述方法准备的样品用松香粘到铁块上,在金刚砂纸上将样品磨薄。平面样品将其正面与铁块对粘。对于截面样品,先将一侧截面与铁块对粘,当另一侧截面被磨成平面的时候将样品从铁块上取下,然后将被磨平的那一侧截面再与铁块对粘,继续将样品磨薄。样品厚度要磨薄至50um以下。

三 将铜环用AB胶粘在磨好的样品上。将样品连同铜环取下,放入丙酮中浸泡20min,去除样品上残留的松香。

四 将粘有铜环的样品放置于离子减薄机的样品架上,按离子减薄机操作流程将样品进行离子减薄。平面样品只对样品背面进行离子轰击,截面样品可以从两个方向对样品离子轰击。减薄完毕在光学显微镜下观察是否存在薄区,然后将样品取下装入专用的样品盒中待测。

注意事项:
1.在金刚砂纸上磨制样品的时候应尽量将样品磨薄,这样可以减少离子减薄的时间。将样品磨至其边角变钝为宜,磨好的样品用手指触摸应几乎感觉不到样品的存在。但也不能过薄,过薄会导致样品的解理。磨得很薄时要注意随时查看样品情况,不然很容易将样品磨碎。

2.截面样品制备过程中,两片样品对粘时,胶要涂匀并尽可能地薄。将样品放在夹具上夹的力度要适中,在不将样品夹碎的情况下尽量使用较大力度,这样可以把多余的胶水从样品的缝隙中挤出。磨好的样品,应几乎用肉眼看不到样品中间的缝隙,这样在离子减薄的过程中更好地保护样品表面,才能看到完整的截面信息。

3.对于容易氧化的样品要在临近测试时制样,不能治好样后放置太长时间再进行测试,不然很容易失去样品原本的信息。
页: [1]
查看完整版本: TEM样品的制备工艺流程和注意事项