semtem 发表于 2011-12-30 18:25:14

常温超薄切片操作步骤

材料的超薄切片制样方法主要分为硬材料的室温切片过程和软材料的冷冻切片过程两大类。而对于硬材料中的薄膜、多层膜以及半导体等材料而言,如何确定材料中的介面方向是非常重要的,对于软材料的冷冻切片过程而言,确定适当的切片温度是最重要的。以下将以薄膜材料和聚合物为例,分别介绍室温切片以及冷冻切片的技术原理。

对于一般无特殊要求(如介面取向等)只需观察形貌的材料而言,其切片过程相对简单。而薄膜材料的超薄切片过程中确定材料所要观察区域即介面的方向是至关重要的,其操作步骤如下:

1)刮开测试镀层的背面·让感兴趣的区域显露出来。

2)获得台阶状微样品,形成于新鲜的劈裂边缘或自然边缘。
在接近于镀层表面处压入一个尖锐的硬质合金针尖;
直接用力将针尖朝表面方向用力形成一个台阶状薄膜「微样品」直径应小于1000微米(理想直径小于500微米)。
用一个小的新鲜矽胶切削楔来拣起和操纵这些台阶状微样品,更小更好取向的样品能够从这些台阶状微样品的非常薄的边缘获得。这些微片试样的理想形状是尖拱石的,其尖部非常薄。

3)通过环氧底漆处理、扁平块状包埋·圆形块包埋等步骤将微样品包埋。

4)将包埋后的样品进行超薄切片。

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