semtem 发表于 2011-12-30 18:28:46

电子显微镜粉末样品的制备方法

电子显微镜粉末样品的制备方法
1.常见纳米粉末颗粒的制备方法
取少量待观察的粉末颗粒,放入洁净的小烧杯或试管中,加入少量无水乙醇,放入超声清洗机中振荡3~5分钟,使其成为悬浊液,滴1~2滴到微栅或支撑膜上,干燥即可。
大于1微米的颗粒需经研磨粉碎后,按上述方法制备粉末样品。

2.超细粉末的制备方法(小于200nm)
(1)将分散剂溶于无水乙醇溶液中,直至形成饱和粘稠胶体溶液。
(2)取0.5g超细粉末置于红外灯下烤10分钟,去除水分,以减少因潮湿一起的粘结。
(3)将粉装入滴有分散剂的玻璃试管中,用一根细玻璃棒搅拌充分后,再用超声波搅拌,使粉末均匀的分散在分散剂中。
(4)用滴管取无水乙醇加到试管中,将分散剂稀释,并用超声波搅拌均匀。
(5)用细滴管直接取出正在承受超声波搅拌的分散液,滴1~2滴在带有支撑膜的铜网(或微栅上),置红外灯下迅速烤干。

    所谓支撑膜是在φ3mm铜网上附上一层碳或塑料—碳复型膜,用于承载粉末颗粒。其中带微孔的支撑膜称为微栅。
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