透射电镜粉体观察经验谈
由于没有购买制样设备，而且本系的样品大致都是纳米粉体、中孔材料等，所以也没有专门去学习透射电镜的块状制样，只是简单的跟本校两个做透射的老师学了做铜网上的有机膜，削碳棒喷碳的大致过程，练习了两三次就开始上马了，现在想想这工程蛮粗糙的，呵呵。一般的纳米粉末分为纳米粒子，纳米棒，纳米线，纳米飘带，纳米纤维，纳米薄片等等，稍微做过一点纳米的同行应该都知道，这个应该是制样里面最方便的了，不过在选择铜网类型的时候有讲究：简单来说，一般的纳米粒子都比较均匀，用乙醇超声分散之后或者用滴管、毛细管滴加一滴到铜网上，或者用镊子夹了铜网到分散好的悬浊液里面提拉一下，就应该能保证有足够的粒子挂上。然后用红外灯烘烤一下，尽量除去乙醇，以保护机械泵的油少被污染，一般我建议烘烤5-10分钟，预抽真空的时间要10-15分钟最好（场发射的灯丝更要长，一般要半小时以上）。注意有些样品的烘烤是会损毁样品形貌的，这个就要较长时间的晾干，或者用反向镊夹住，用电吹风的冷风吹干。有人或许会建议用丙酮，但我觉得丙酮是一种诱癌物质，味道很大，同时因为丙酮对火棉胶或多或少的有溶解性，会影响观察。也有人说他们的样品如果用乙醇会团聚，观察效果不佳，必须用水或者THF来做，我们试验过是可行的。水的分散因为一般的铜网都不浸润，所以挂的时候要多捞几次，或者用反向镊子提拉几次看到上面有水滴即可，实在捞不到水滴，其实也应该吸附了不少纳米粒子了。不过水分散的样品要长时间烘烤，否则抽真空的时间就会很长，而且会影响泵油的寿命。THF常用来分散CNT等碳材料，这个倒是没什么，只是要注意不要太多，另外也需要加大烘烤时间。
还有分散效果，多数样品如上处理就可以很容易找到分散比较好的区域，但是团聚比较厉害的样品如何处理呢？有做过的朋友建议使用少量聚乙二醇来分散，据说效果很好，不过需要考虑高分辨的衬度还有污染。
刚才讲了要注意选择铜网的类型。因为普通的纳米粒子因为很小，而微栅特别是用国产的微栅是不合适的，由于国产微栅的孔看起来是方华膜收缩得到的，只有边缘比较薄，而进口的微栅才能保证每个地方的厚度一样。这个时候建议使用普通铜网，也就是没有微栅孔的那种，一般的高分辨用这个也能做的比较好了，有公司提供微栅上面再覆盖一层超薄碳膜的，但价格比较贵，觉得不如这个方便。观察的时候最怕的就是样品漂移，尤其是用底片，如果碰到漂移那就是浪费胶片的代名词，10张里能挑一张就算不错了，这个时候就必须耐心等待，因为样品漂移应该会慢慢减缓，稍微时间长点就行，还有可以提前加液氮到防污染罐，也是一种稳定样品的方法。但如果用CCD相机就很方便，直接修改曝光时间，连续拍照，等到最佳状态时记录即可。
对于一维的纳米材料比如棒、线之类的样品，微栅是必选的，因为可以让棒搭在孔上方，让高分辨的图片更加漂亮，同时建议您选择拍摄对象的时候尽量选取两头搭得或者搭的部分占整个比例较少的部位，否则样品在拍摄的时候容易发生抖动甚至倾斜，让本来转好的晶轴偏离，不仅加大了观察时间，还容易损伤样品的表层结构。不过要是用CCD相机记录，倒是可以有一个方法可以在抖动的情况下也能很好的记录高分辨图像。我用的是Gatan相机，里面有个shutter的选项，一般默认是0秒，你改成1s，应该就会比较好（道理或许跟拍照的快门优先差不多吧，欢迎指教），不过需要耐心等待最佳时机。两维的纳米材料一般就是薄片，寻找适当的薄区拍照即可，而且样品比较稳定，容易拍摄高分辨。
还有一种是高分子的纳米颗粒，这个一般因为衬度问题很难观察，建议染色以后再看。不过如果能适当降低电压来增加衬度也不失为一种选择。
最后要讲讲如果样品尤其是一些纳米合金容易发生辐照损伤该如何呢？大家知道有些合金熔点比较低，而电子束可以在局部产生很高的温度，尤其是纳米材料，有更多种类的样品因为纳米效应而降低了熔点，不容易观察。那么这个时候如何处理易变形或者损坏的样品呢，我问过几个老师，如果是用CCD相机，都是采用低曝光慢扫描记录。如果是底片，这个就要求技术高的多，需要在旁边的位置低亮度下调节好高压中心和象散，然后迅速到观察点，加大亮度，快速拍照。不过我倒是没有这么做过，这些都是30年经验的老师，心到手到的境界，我们还要继续修炼啊，呵呵。
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