讲一讲新兴测试技术透射式电子背散射衍射技术( t-EBSD)
本帖最后由 小柒啊 于 2017-5-31 23:31 编辑t-EBSD 技术是自2012 年发展起来的新兴测试技术，本文介绍了t-EBSD 测试分析技术的原理，总结了t-EBSD 技术在材料学中的应用及其与其它分析测试技术结合的应用研究，并展望了t-EBSD 技术研究应用的发展趋势。目前，t-EBSD 技术主要用于超细晶粒、大形变量金属、氧化物薄膜等研究，未来t-EBSD 技术将会与多种分析技术相结合，从而扩大高分辨微观晶体结构分析的应用范围。
材料的晶体结构及取向信息对于新材料的研究及开发具有重要的意义，目前的主要研究手段有三种: 一是利用X 光衍射或中子衍射进行宏观统计分析; 二是利用透射电镜( Transmission Electron Microscopy，TEM) 中的电子衍射进行微区晶体结构分析; 三是利用扫描电镜( Scanning Electron Microscopy，SEM) 中的电子背散射衍射( Electron Back-Scattered Diffraction，EBSD) 技术进行微区晶体结构及取向信息分析。
EBSD 技术是在SEM 中加装一套EBSD 采集硬件及分析系统，从而能够在SEM 中进行样品的微区晶体结构及取向信息分析，并将微区晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应。相较于在TEM 中进行材料微观晶体结构及取向信息分析的研究方法，EBSD 技术的分析区域大，获得的晶粒数量多，已成为快速高效定量统计研究材料微观组织结构和织构的有效分析手段，其应用领域广泛，包括材料学、地质学、微电子等诸多学科。
随着对材料的深入研究，能够对材料进行纳米尺度分析的表征技术手段在材料研究领域显得日益重要。虽然EBSD 技术发展至今取得了一定的进展，但是由于受到信号激发区域的限制，传统的EBSD 技术空间分辨率较低( ＞ 100 nm) ，并不能解决真正意义上的纳米尺度分析问题，如何提高EBSD 技术的分辨率是研究人员一直致力于解决的问题。
电子显微镜中的电子束与样品作用后会产生多种物理信号，如二次电子、背散射电子、透射电子等。如果样品足够薄，电子就能穿透样品，产生透射电子，同时由于样品较薄，入射电子的横向扩展区较小，因此能够得到高的空间分辨率。基于此，近年来国内外的研究人员尝试将透射信号应用于传统的EBSD 技术中以获得高分辨的分析结果，该项分析技术被称为SEM transmission Kikuchi diffraction( SEM-TKD) 或transmission EBSD( t-EBSD) 。
t-EBSD 技术是自2012 年发展起来的新兴测试技术，本文将介绍t-EBSD 测试分析技术的原理，阐述该技术在材料科学中的研究应用，展望t-EBSD 技术的应用发展趋势，为广大材料科学研究者提供一种新的纳米结构分析手段。
t-EBSD 分析技术的原理
t-EBSD 技术即为在SEM 中利用传统的EBSD硬件和软件系统，用TEM 样品代替传统的EBSD 样品，当SEM 的电子束轰击样品后，通过采集穿透样品的电子衍射信号形成衍射花样，然后经过软件分析得到样品的晶体结构及取向信息。t-EBSD 分析技术的原理如图1b 所示。
图1 传统EBSD 与t-EBSD 原理图
因为t-EBSD 是通过采集穿透样品的信号形成的衍射花样，所以其分辨率能够达到几个纳米，从而满足对纳米级晶粒的分析研究。与TEM 相比，t -EBSD 技术既能满足纳米尺度显微晶体结构及织构的分析，同时由于其采用的是SEM 中的EBSD 系统的硬件及软件分析系统，故其所分析的面积较TEM大大提高，另外t-EBSD 还具有操作简单、数据采集速度快、可靠性高等特点。因此，发展t-EBSD 分析技术能够为材料的纳米尺度研究提供一种方便且有效的分析手段，该技术能够应用于以下几方面的微区晶体结构及取向信息分析: 1) 小于50nm 的晶粒分析，如纳米颗粒、纳米线等; 2) 晶界特性研究; 3)大形变量的样品。
t-EBSD 技术的研究进展
图2 6060-Al 合金在SEM 中的STEM 图和t-EBSD 获得的取向成像图［2］
Keller 和Geiss 教授于2012 年提出t-EBSD 技术，同年，悉尼大学的Trimby在《Ultramicroscopy》上发表了一项利用传统SEM 上装配的EBSD 系统对6060-Al 合金和纳米晶Ni 基合金透射样品薄区进行分析( 图2、图3) 的研究成果，该研究得到的绝对空间分辨率达到5 ～ 10 nm，有效分辨率可以小到2 nm，其结果可以与TEM 技术测试得到的取向成像图相媲美。
图3 利用t-EBSD 技术得到的纳米晶Ni 基合金取向成像图( 标定步长为2 nm)
2013 年日本的Suzuki以大形变量Al 和8Cr回火马氏体钢为研究对象，利用t-EBSD 技术得到了纳米级晶粒微区结构和取向信息。文章研究了样品倾斜角度、工作距离、样品厚度及加速电压对t-EBSD 衍射花样和取向成像图质量的影响，同时将8Cr 回火马氏体钢样品采用t-EBSD 技术与用TEM观察所得的结果相比较，如图4 所示，结果表明两者所得信息是相符的。
图4 8Cr 回火马氏体钢同一区域TEM 明场像和t-EBSD 质量成像图
刘紫微等利用t-EBSD 技术表征了氧化锆涂层，该涂层的最大晶粒尺寸超过500 nm，可鉴别的最小晶粒为29 nm，如图5 所示。通过所测试结果的分析，该区域的平均角度偏差值仅为0. 38，与数据库中的晶体学参数吻合。
图5 氧化锆涂层的t-EBSD 表征结果
澳大利亚的Wong 等将t-EBSD 技术应用到实时观察多晶MgB2超导材料的微纳米结构及取向信息上，其指出t-EBSD 技术能够探测分析出50 nm以下的MgB2晶粒的结构信息，从而能将MgB2超导的性能变化与MgB2颗粒尺寸的变化相关联起来。Trimby 等［6］在2014 年发表了利用t-EBSD 技术结合能谱仪( Energy Dispersive Spectroscopy，EDS) 表征大形变超细晶粒及纳米晶材料的研究结果。其研究小组采用EBSD 的前置背散射探头得到了高质量的DF 和ODF 图。文章表明结合t-EBSD 和EDS 技术，可以在10～50 nm 尺度下分析元素偏析与晶界之间的关系。
图6 针尖样品在倾斜角度不同时得到的衍射花样变化图
2014 年澳大利亚研究人员Babinsky 等采用聚焦离子束( Focused Ion Beam，FIB) 和t-EBSD 技术相结合，制备了材料特定部位的原子探针样品。研究结果表明采用FIB 和t-EBSD 相结合的技术可以大幅度提高制备材料晶界位置原子探针样品的速度。同时，t-EBSD 技术得到的微区结构和取向信息图能够对原子探针的晶界分析给予数据支撑。Babinsky 等还研究了不同参数对针形原子探针样品的t-EBSD 分析结果的影响。图6 为针尖不同位置在样品倾斜角度不同时得到的衍射花样变化图。
Hu 等将STEM( Scanning Transmission ElectronMicroscopy) 、t-EBSD 和EELS ( Electron EnergyLoss Spectroscopy) 技术相结合来研究Zr-1. 0%Nb 合金氧化物界面中的氧化物颗粒，并指出t-EBSD 技术能够分析相对大区域的金属氧化物界面，表征界面氧化物颗粒的位置和尺寸大小分布。
迄今为止，各国研究学者主要将t-EBSD 分析技术应用于大形变金属中的晶体结构取向分析、氧化物薄膜及金属氧化层的二维晶体结构分析、金属间超细晶粒织构分析、纳米颗粒物晶体结构及基体中的纳米相生长机制研究。
t-EBSD 技术解决了传统EBSD 技术在分辨率上达不到纳米分析要求的瓶颈问题，可在SEM 下同时获取高分辨率晶体结构取向信息及微观形貌。将t-EBSD 技术与其它微观表征分析技术相结合，还能拓展微观分析技术的应用范围，获得更多晶体结构及取向与其它微观性能之间的相关信息。
作为一项近四年才发展起来的新兴微观表征分析技术，t-EBSD 分析技术并不需要新的硬件及软件系统，仅需将传统EBSD 的块状样品换成可以使电子束穿透的样品即可进行分析标定。t-EBSD 分析技术的分辨率得到大幅度提高，因此可以进行纳米级大区域晶体结构及取向信息分析，是一种有效的、简单快捷的分析测试技术，为材料的纳米晶体结构分析提供了一种新的研究手段。
t-EBSD 技术在今后的发展中还可以与其它一些分析技术手段相结合，例如在SEM 中加装原位拉伸加热附件，可以实时观察纳米尺度的晶体在拉伸加热过程中的变化规律。也可以加入高分辨花样采集设备用于测量晶格应力等。这些多种技术相结合的研究手段将给材料的研究应用带来新方法。
但是，目前该项技术还存在一些问题: 如在t-EBSD 测试过程中，高放大倍数下电子束的稳定性;测试样品本身的机械及热稳定性; 如何简易地制备t-EBSD 样品等。如何解决这些问题是未来发展t-EBSD 技术的一项重要研究内容。
参考文献：
http://dn.cailiaoren.com/forum/201705/24/203815vzbt8irm3gy3kkz0.png
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