小柒啊 发表于 2017-6-1 10:17:56

一个案例:浅析扫描电镜真空系统配置差别优劣

本帖最后由 小柒啊 于 2017-6-1 10:19 编辑

问题描述:日本油扩散泵扫描电镜现在碰到的问题是,更换样品,抽真空时间特别长,pre-evac时间:4分钟,evac时间:19分钟,应该从哪里下手解决问题呢?问题分析:夏天温湿度高,先检查环境。要求正常,排除难以估测的环境因素。
预抽4分钟基本正常,说明机械泵和真空管路密封正常。
19分钟可以达到“工作真空”,说明该电镜真空控制电路肯定出了问题。
扩散泵的真空效率非常高,一般1-2分钟即可达到0.001pa,因此如果扩散泵正常,不管软件有没有显示真空到达与否,实际5-6分钟之内已经到达了工作真空。
日本扩散泵电镜,软件限制后续操作。国产扩散泵电镜有个好处,就是随时可以开机。
真空系统配置
一般”高档“扫描电镜都配有全量程真空规,即低真空规+高真空规。真空泵和逻辑阀门按照真空规提供的数据指令反应动作,操作者基本上时刻确切知道真空度。这里高档是带引号的,也特指全量程真空监测。涡轮分子泵真空系统全部采用全量程真空规控制,利于保护比较贵而脆弱的涡轮分子泵万无一失。
油扩散泵比较皮实,单机价格相对低的多,工作原理注定了其真空效率是固定的,往往不需严格保护和测量,高真空规在这里显得多余,还费钱。更重要的是,高真空规一般使用潘宁规,在扩散泵真空系统中容易污染,实际真空度越来越低,但给电器的指令确是已经达到,造成真空检测不准,反而对电镜有害。

也有油扩散泵采用全量程真空规监测的,但这些厂商等到出了问题的时候会告诉你,潘宁规需要1年至少维护一次(用户往往没有维护经验)或者建议用户直接换新的把真空规当做耗材来卖。
基于以上原因,传统扩散泵真空系统电镜都不配置高真空规,而是采用一级低真空规,低真空达到后启动扩散泵抽高真空,工作真空度是否到达,只需用延时器模拟控制即可。
真空系统配置优劣扩散泵技术成熟可靠,成本相对较低,但需要管路阀门结构复杂,而且对电镜污染严重,需要电炉加热和冷水冷却,能耗较高,真空系统综合成本也不低。涡轮分子泵单机价格相对较高,因此需要严格的真空保护程序,否则容易破损失效。其真空系统结构简单,而且真空洁净无污染,风冷,能耗约为扩散泵的30%,综合成本相对扩散泵系统相差无几。
事实上,标准配置涡轮泵的扫描电镜,涡轮泵技术也是非常成熟的。然而标配扩散泵的扫描电镜,改配涡轮分子泵真空系统,是有很大风险系数的,对于涡轮分子泵的严格程序保护,往往有些疏漏,容易造成大错。
例如国内某电镜厂商,日本某厂商不推荐用户使用涡轮分子泵真空系统,主要原因有两个:
1   因为不能批量订货,成本高的多2   技术问题不过关,也就是没有进行专门的技术可靠性试验统计,对于所遇到的问题往往不能预见。

油扩散泵和涡轮分子泵在扫描电镜中的应用比较
种 类                                          油扩散泵                                           涡轮分子泵系统   
可获得最高真空度                     10-3~10-4Pa                                     优于10-4Pa   
形成污染层速率                        30nm/min(10-3Pa)                            0.036~0.09nm/min(2×10-4Pa)
开机预热时间                           30min                                                    无需预热
关机冷却时间                              30min                                                   无需
冷却方式                                 水冷                                                       风冷
能耗                                             高                                                   低一倍以上
真空油污染                                 高                                                          无
真空管路                                     复杂                                                       简单
噪音                                           大(需要隔离机械泵急冷水机)               小 (无需隔离)来源:驰奔仪器http://dn.cailiaoren.com/forum/201705/24/203815vzbt8irm3gy3kkz0.png
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