小科普-X射线衍射技术在实验中有哪些应用？附资源
本帖最后由 小柒啊 于 2017-6-1 11:54 编辑X射线是一种波长较短的电磁波，波长在10的 -10次方～10 的-12 次方m之间，X射线一般由X射线光管产生，在一根封闭的真空管中，在管子的阴极和阳极施加一个高电压，从阴极发射出的电子流在高压作用下被加速，高速电子流轰击阳极金属靶产生X射线。当一束单色的X射线照射到晶体上时，由于晶体物质是由规则排列的原子构成，规则排列的原子间的距离与X射线波长相当，经不同原子散射的X射线相互干涉，X射线在某些特殊方向上被加强，衍射线方位和强度的空间分布与晶体结构密切相关，不同晶体结构的物质具有各自独特的衍射花样，这就是X射线衍射的基本原理。1913 年，英国物理学家布拉格父子提出了可以反映衍射空间方位和晶体内部结构关系的布拉格方程：2d sinθ = nλ (1)
式中d为晶体的晶面间距，n为任意正整数，θ为掠射角，λ为X射线波长。
由X 射线衍射原理可知, 物质的X 射线衍射花样与物质内部的晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型, 晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射花样。通过分析待测试样的X 射线衍射花样, 不仅可以知道物质的化学成分, 还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。同时, 根据X 射线衍射试验还可以进行结晶物质的定量分析、晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。目前, X 射线衍射技术已经广泛应用于各个领域的材料分析与研究工作中。
物相分析
任何一种晶体都有自己特定的点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子的位置和数目等结构参数，这些特定的结构与X射线的衍射角θ和衍射强度I 存在某种对应关系。因此，当X射线在晶体中发生衍射时，不同的晶体对应不同的衍射花样，不存在衍射花样完全相同的两种物质。对于自然界中存在的结晶物质，在一定的规范的测试条件下，对所有物质进行X射线衍射测试，得到所有物质的标准X射线衍射花样（即I-2θ曲线），各种已知晶体的X射线衍射花样的收集、校订、编辑和出版工作是由“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种晶体的X射线衍射花样被制成一张卡片，称为粉末衍射卡（简称P DF卡），X射线物相分析就是利用P DF卡片进行物相检索和分析的。要对某种未知样品进行物相分析时，首先利用X射线衍射仪测试出该样品的X射线衍射花样，然后将实验测试X射线衍射花样与数据库中标准的X射线衍射花样进行对比，如果该样品是一种单相物质，通过对比可以直接确定该样品的物相；如果该样品是由多种晶体构成，则可以在所测重叠的衍射花样中将各种晶体的衍射花样逐一剥离出来，从而确定出该样品的物相构成。
点阵参数的测定
点阵参数是物质的基本结构参数, 任何一种晶体物质在一定状态下都有一定的点阵参数。测定点阵参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵参数的测定是通过X 射线衍射线位置的测定而获得的, 通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。
应力的测定
薄膜的性能与其化学成分、微结构、表形貌及残余应力等多种因素密切相关。研究表明，残余应力对薄膜的电磁学和力学性能及其使用寿命都有重要影响。准确测量薄膜的残余应力是薄膜应用的基础，在科学和技术方面具有重要的意义。薄膜残余应力的测试方法主要包括中子衍射法、拉曼光谱法、压痕法、曲率法和X射线衍射法等。与其他方法相比，X射线衍射技术因其具有非破坏性、可测局部应力、可测表面应力、可区分应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优点而成为一种比较理想的残余应力测试手段。
材料粒径的表征
纳米材料的性能与其粒径的尺寸密切相关。由于纳米材料颗粒尺寸较小，极易发生团聚，若采用粒度分析仪测试纳米材料的颗粒尺寸，得到的结果与其实际的颗粒尺寸差距较大。利用X射线衍射花样，根据谢乐公式 D = Kλ / β cosθ 可以测定纳米材料的平均颗粒尺寸。其中λ为X 射线波长,βHK L为衍射线半高峰宽处因晶粒细化引起的宽化度, 测定过程中选取多条低角度(2θ≤50°)X 射线衍射线计算纳米粒子的平均粒径。
结晶度的测定
结晶度是影响材料性能的重要参数。在一些情况下，物质结晶相和非晶相的衍射图谱往往会重叠。结晶度的测定主要是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积的比，在测定时必须把晶相、非晶相及背景不相干散射分离开来。目前主要的分峰法有几何分峰法[、函数分峰法等。
基本公式为:Xc =Ic/(Ic +K Ia) (2)
式中:Xc —结晶度，Ic —晶相散射强度，Ia —非晶相散射强度，K —单位质量样品中晶相与非晶相散射系数之比
资源在这
http://dn.cailiaoren.com/forum/201705/24/203815vzbt8irm3gy3kkz0.png
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