近代x射线多晶体衍射
多晶衍射有照相法和衍射仪法两类。常用的粉末照相法为德拜-谢乐法(图 1)。相机为一金属圆筒,内径通常为57.3毫米或114.6毫米,样品装在圆筒的中心轴线上,通过马达带动使它不停地转动;紧贴内壁放置长条形X光底片;入射的单波长X射线经准直管作用在样品上,穿透样品后的 X射线进入射线收集器而被吸收。当单波长X射线照到一个细晶上时,若某一晶面与入射线的交角满足布喇格方程(见晶体X射线衍射)的要求,则在衍射角2θ处产生衍射线,在底片上形成一衍射点(图2)。由于粉末样品中晶粒的取向是随机的,每一组晶面(hkl)都能给出相应张角为4θ的圆锥形衍射线,作用在长条底片上就形成了一对对弧线。测量任意一条衍射线与出射孔中心的距离L和入射孔与出射孔间的距离Lk,可算出该衍射线对应的衍射角θ,结合所用的波长λ,代入布喇格方程,可算出晶面间距d值。θ=(L/Lk)×90°;d=2λ/sinθ。用目测法或测微光度法测量各衍射线的强度I,就可获得一组d-I数据。将所得d-I数据与标准数据对照,即可鉴定样品的物相。
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