常见有机试剂的实验室回收方法
本帖最后由 XRsmile 于 2017-7-27 10:11 编辑在环境监测和实验室分析测定时，常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。这些试剂化学性质不活泼、不助燃，与酸、碱不起作用，处理起来比较困难。其易挥发，具有一定的毒性，污染环境。本文根据实验室试验及使用试剂的要求，探讨有机试剂的回收和循环利用。一.回收方法：1.活性碳吸附法活性碳吸附法回收有机废液装置，在长吸附柱底部装入一层脱脂棉，起过滤作用，防止活性碳粉末随废液流入回收瓶中，同时可以进一步除去废液中剩余的水分；在吸附柱中部装入颗粒状活性碳(粉末状活性碳过滤性能差，易堵塞吸附柱)，除去废液中的杂质。在吸附柱顶部装入一层脱脂棉，除去废液中的水分，同时滤去废液中的颗粒物，起初步净化作用；在吸附柱顶部加一漏斗，用于加入有机废液或待回收的废液，同时可以防止废液蒸发。回收有机废液时，将有机废液通过上部漏斗加入吸附柱中，利用活性碳的强吸附能力进行吸附，以除去废液中能被活性碳吸附的杂质，吸附后的有机试剂流入回收瓶中，在回收瓶口盖上聚乙烯塞子，防止有机试剂蒸发。2.恒温水浴蒸馏法恒温水浴法回收有机废液装置，在恒温水浴锅中装入自来水，插入温度计，将装有待回收废液的蒸馏瓶放置于恒温水浴锅中，接入冷凝管，确保接口密封良好，通入冷却水，冷凝管末端插入废液回收瓶中，在回收瓶口盖上聚乙烯塞子，防止有机试剂蒸发。回收有机废液时，根据温度计读数调节水温，将恒温水浴锅中的水调至所需的温度，废液倒入蒸馏瓶中恒温加热。有机废液受热后蒸发形成蒸气，通过冷凝管冷凝成液体，流入回收瓶中。二.四氯化碳的回收利用对于实验室使用后的四氯化碳废液，可以采用恒温水浴蒸馏和活性碳吸附法进行回收。根据溶解在四氯化碳中的有机物蒸发或气化温度不同和四氯化碳易挥发的特点，部分分析物质的蒸发温度低于四氯化碳的蒸发温度，可以先将废液倒入蒸馏瓶内，于50～70℃(不超过70℃，防止四氯化碳沸腾)的恒温水浴中进行加热蒸馏，初步去除杂质及溶解在试剂中的化学物质。然后将蒸馏后的四氯化碳通过加有颗粒状的活性碳的吸附柱进行吸附过滤，进一步去除溶解在四氯化碳中的化学物质。三.四氯化碳的合格性检验将利用上述方法回收后的四氯化碳,用光程长4cm的玻璃比色皿，在红外分光光度计中于3.1～3.6μm或在波数为3300cm-1～2600cm-1之间的红外波段进行扫描，要求透过率≥90%，在波长3.3μm，3.38μm，3.41μm或波数为3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1处没有明显的吸收峰，其他指标符合GR级四氯化碳标准。如果四氯化碳用于红外分光光度法测定油类时，用光程长4cm的玻璃比色皿，在红外分光光度计中波数为3300cm-1～2600cm-1之间的红外波段进行扫描，以GR级四氯化碳为参比，测定回收后四氯化碳的油类含量，当四氯化碳中油类的含量低于0.02mg/L时，也可回用于实验室油类的分析测定。四.三氯甲烷的回收利用1.三氯甲烷的回收对于实验室使用后的三氯甲烷废液，可以采用恒温水浴蒸馏和活性碳吸附法进行回收。由于三氯甲烷能够溶解水中的油类及其它有机物用三氯甲烷进行萃取时，常将水中的有机物萃入试剂中，根据有机物蒸发温度不同，部分分析物质的蒸发温度低于三氯甲烷的蒸发温度，可以先将废液倒入蒸馏瓶内，于50～60℃(不超过60℃，防止三氯甲烷沸腾)的恒温水浴中进行加热蒸馏，初步去除难蒸发的化学物质。然后将蒸馏后的三氯甲烷通过加有颗粒状的活性碳的吸附柱进行吸附过滤，进一步去除溶解在三氯甲烷中的其它杂质。当三氯甲烷中含有乙醇时，除去乙醇的方法是用水洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿用无水氯化钙干燥24h，再进行蒸馏，收集60.5～61.5℃馏分；或者将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次，每200ml氯仿用10ml浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。2.三氯甲烷的合格性检验在1cm或2cm玻璃比色皿中倒入回收后的三氯甲烷，在带光谱扫描的分光光度计中，于400nm～760nm可见光波段进行光谱扫描，透过率≥90%，在各波段没有明显的吸收峰，其他指标符合AR级三氯甲烷标准。如果三氯甲烷废液只是分析某一种单独组分，并回用于同类项目的分析测定时，可以在某一特定波长处进行扫描，检查该组分的含量，如无明显吸收峰时即可回用。或者以未使用过的三氯甲烷作参比，测定回收后的三氯甲烷的吸光度或透光度，当该吸光度为0或透光度为100%时，也可回用于该项目的分析测定。五.石油醚的回收利用用石油醚作为萃取剂进行萃取产生的废液中，其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用直接蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2～3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。或者在150ml分液漏斗中，加入100ml石油醚，用10ml浓硫酸分两次洗涤，再用10%硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直至水层中紫色不再消失为止。用蒸馏水洗涤两次后，将石油醚倒入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥1h。蒸馏收集需要规格的馏分。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。综上所述，使用以上方法能够较好地回收实验室产生的四氯化碳、三氯甲烷和石油醚等有机废液，减少了实验室废液的排放，保护了环境，同时，回收的试剂回用于实验室，节约了成本和费用。六
附：三废处理注意事项1.因处理报废试剂费用很高，不得将无毒无害试剂当作有毒有害试剂处理，例如稀HAc、NaOH溶液，固体NaCl、Na2SO4等。2.提倡自行提纯回收有机溶剂再利用。3.提倡自行对某些有害废液进行无害化处理，例如，酸碱中和、BaCl2溶液用废H2SO4或废硫酸盐处理等。4.能相互反应产生有毒气体的废液，不得倒入同一收集桶中。若某种废液倒入回收桶会发生危险，则应单独暂存于一容器中，并贴上标签。5.化学废弃瓶采用专用回收桶。回收空瓶应经过清洗、无残液。
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