常规红外样品制备方法
本帖最后由 凌晨 于 2017-7-28 08:40 编辑固体试样
常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。
（1）压片法：
一般红外测定用的锭片为直径13 mm、厚度约1 mm左右的小片。取样品（约1 mg）与干燥的KBr（约200 mg）在玛瑙研钵中混和均匀，充分研磨后（使颗粒达到约2 μm），将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间，然后把模具放入压力机中，在8T/cm2左右的压力下保持1-2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片，装入固体样品测试架中。
溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用后须及时清洗干净，然后放入保干器中；
易吸水、潮解的样品不宜用压片法制样。
*小技巧：
对于难研磨样品，可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状，然后研磨至溶剂挥发完全，也可在红外灯下赶走残留溶剂。对于弹性样品如橡胶，可用低温（-40℃）使其变脆，再与溴化钾粉末混合研磨。
（2）石蜡糊法：
将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测试。
（3）薄膜法：
固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰，薄膜的厚度为10-30μm，且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定，对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂到盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。
气态试样
使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。
液体试样
常用的方法有液膜法和液体池法。
（1）液膜法：
沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。
*注意：
盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。
盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。
（2）液体池法：
沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封闭液体池中进行测试，液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品，如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净，不使其被污染。
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