LED灯珠失效分析
（需对客户的信息及样品保密，此案例只体现部分信息）项目背景根据某客户提供的失效信息，在塑料支架上点胶的部分产品上出现硅胶不固化现象，失效比例达到40%。客户确认他们的塑料支架和胶均是同一批，基本排除供应商换料的情况。重点从有N,P,S等元素污染，致使硅胶的催化剂中毒的来分析。
主要测试项目
拆解显微观察
硅胶红外测试
塑料支架做PY-GC-MS
塑料支架做XPS元素测试
1、显微图片解析：
http://www.mttcert.com/pic/images/2017062801(1)(1).jpg
从图上可以看出：与支架基材面接触的硅胶都未固化，未与支架接触的硅胶部分已交联表干。
2、硅胶FTIR测试
对OK和NG样品的中央表面干的部分与边缘完全未固化部分做了红外测试。
http://www.mttcert.com/pic/images/2017062801(2)(1).jpg
从谱图出峰位置来看，NG样品与OK样品基本相同，表明NG样品与OK样品的硅胶主成分相同。
3、PY-GCMS测试
对OK样品与NG样品支架的塑料部分做PY-GCMS，以确定两样品的成分上是否有差异。
http://www.mttcert.com/pic/images/2017062801(3)(1).jpg
http://www.mttcert.com/pic/images/2017062801(4)(1).jpghttp://www.mttcert.com/pic/images/2017062801(5)(1).jpg
取OK样品与NG样品支架的塑料部分，在相同条件下裂解，测试成分。对比两样品的质谱图，可见两谱图中出峰位置完全相同，对应强度一致，说明两样品裂解出的成分基本相同，检索谱图对应的物质，主要为烷氧基，苯基化合物。表明OK样品与NG样品支架的塑料部分成分基本相同。
4、样品XPS测试
对样品塑料表面硅胶用检测精度更高的XPS进行元素成分测试，测试谱图如下所示。
http://www.mttcert.com/pic/images/2017062801(6)(2).jpghttp://www.mttcert.com/pic/images/2017062801(7)(2).jpghttp://www.mttcert.com/pic/images/2017062801(8)(3).jpg
因NG样品在支架基座与硅胶交界部分的点胶未固化现象最明显，故对样品的基座与硅胶交界部位（即上图点2位置）进行XPS测试。对于NG和OK样品，因交界部分存在为液体状硅胶，测试结果主要表征的是未固化硅胶的元素组成。空支架的测试结果主要表征为塑料表面的元素组成。对比四个测试的元素组成结果，可见NG样品表面存在异常元素N，其余三个样品不存在N元素。
总结
总结上述测试，从外观与显微观察显示，出现点胶不固化的NG样品的所有灯珠内点胶不固化状态相同，都是与支架接触部分完全不固化，点胶中间位置表干。通过对硅胶的FTIR测试，表明固化的硅胶与未固化的硅胶的主成分相同。通过对NG样与OK样品的塑料支架部分的PY-GCMS测试，表明支架的塑料部分裂解组成相同，没有异常组份。
对NG样，OK样及空支架样品做EDS元素分析，未检到异常元素。通过精确度更高的XPS对样品表面进行元素分析，表明在NG硅胶与塑料接触部分存在异常的N元素，在OK样品的相同位置未检出N元素，在空支架相同位置也未检出N元素。跟据LED硅胶的固化原理，含N化合物的存在会导致硅胶的铂催化剂中毒，导致硅胶不固化。NG样品在硅胶与塑料接触部分的硅胶完全不固化即源于存在有N化合物导致铂催化剂中毒所致，而OK样品的相同位置不存在N元素，故而能完全固化。同时在塑料空支架样品的塑料表面未检出N元素。
结论
通过测试分析，认为在NG样品支架表面存在含N化合物，导致硅胶不固化。而OK样品表面不存在N元素，故而能完全固化。同时在塑料空支架样品的塑料表面未检出N元素。
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