点燃一支烟 发表于 2012-5-11 09:07:44

怎么制备陶瓷金相样品



目前,对高温陶瓷材料的研究已不再局限于一些宏观性质如密度等,在高温陶瓷材料显微结构分析领域之所以愈来愈多地采用 SEM ,是因为它具有分辨率高、保真度好和附加微区分析等优点。特别是景深大、立体感强的特点,可对样品不同的粗糙表面进行观察,既可观察 2D 结构,又可分析 3D形貌。正因为它的景深大,使其对制样质量要求更高。作者在工作中发现,有些照片质量不高,在很大程度上是因为制样质量太差之故。为此,在借鉴国外经验的基础上,对工业炉用耐火材料样品的制备进行试验,提出了切实可行的制样方法

显微结构分析样品制样方法

   用于分析的样品一般分为 3 种类型,即表面、断口和抛光片。根据耐火材料结构多为疏松、多孔及颗粒结合差的特点,在制作抛光片时,需用环氧树脂真空浸渗固化处理,保证样品在磨片抛光时的结合强度,以防止显微结构受损。表面和断口样品可简单处理,直接于显微镜下观察。表面是指试样的自由表面,可显示晶体在空间的生长状态,是观察形貌的真实条件。如镁蒸汽与刚玉发生反应,生成的自由发育形貌。制作表面和断口样品时要注意保持清洁、完整。自然表面需用酒精或水介质进行超声波清洗。敲击后的断口也应超声波清洗,以免敲击较疏松样品时产生的粉末附着在断口表面影响拍摄效果。并非所有的表面都包含有充分的结构内容,如机压含碳样品表面便不适直接观察

抛光片制样过程

切片:由于所用 SEM 不同,对耐火材料样的大小要求也不尽相同,但一般应在保证仪器安全使用的前提下使切得的观测面尽量大一些、平一些,这是因为耐火材料临界粒径较精细陶瓷粒径要大的多,切片面积足够大可保证所观察到的内容具有充分的代表性;耐火材料硬度较大,磨片困难,如切片足够平,渗完树脂后甚至不用磨片机磨片可直接用玻璃板磨片,就可节省大量磨片时间;另外,如切片非常平,则在电镜下对样品某点聚焦后,观察整个样品面内的任一点都不用重新聚焦,又可节省操作时间;由于待观测面较平,喷镀的导电膜连续,无电荷积累 现象,图像质量好

渗环氧树脂:

(1)预渗环氧树脂   先用电子称和烧杯称取适量的6010双酚 型环氧树脂,往树脂中加入约 20% 三乙醇胺(TEA))。将盛有树脂和 TEA 的烧杯在烘箱内于 110 ℃加热 3-5min 后取出搅匀。将搅匀后的树脂用玻璃棒引流倒入硫酸纸盒内,倒入量约在纸盒高度的 1/4 到 1/3 处。

(2) 真空渗环氧树脂   选耐火材料样较平整的面为观测面。待到盒内的树脂冷却后,把干燥试样以观测面朝下先接触树脂的方式放入纸盒内。将纸盒与样品一起放入真空干燥箱中。抽真空,当真空度达到 0.08Pa 时,先关掉真空干燥箱的真空阀,再关停真空泵 ;3-5min 后打开真空干燥箱的加热电源开关,设定温度为 90℃,到温度后,保温 10min 左右;打开放气阀,去真空 5min 后,再重新抽真空,保持真空 再打开放气阀,反复操作 2-3 次,最后再次抽好真空。此过程使树脂充分渗入到样品的气孔中。渗好树脂后,再将温度设定到 130 ℃,保温 2h ,此过程为树脂固化过程。

整形

   从真空干燥箱取出的耐火材料样品周围全是残余的树脂,形状不规则,所以磨样前要将试样切成稍规则的形状,但切记不要切割待观测面,那样很可能切掉浸渗的树脂层

研磨

   研磨分为粗磨、细磨和精磨。磨料一般为 SiC 磨料,但对 SiC 制品要用碳化硼磨料。粗磨时用 0.5mm 粒度磨料与水混合,将待磨样品蘸磨料后,在磨片上研磨,直到磨掉观测面表层的硫酸纸和多余的树脂,露出样品表面。这时将样品和手冲洗干净,然后进入细磨工序。细磨采用更细的磨料,换另一块磨片来进行,磨完后要冲洗完被磨面和手。精磨是手工在玻璃板上依次用粒度为 W40,W20 和 W5 的磨料研磨。每道工序磨完后,都要用水将试样和手冲洗净。
清洗清洗

   将磨好的样品用超声波清洗仪清洗 3- 5min,使样品缝中的磨料彻底清洗干净,然后进入抛光工序。对易水化的样品放入盛有酒精的容器中,将该容器置于盛有适量水的清洗仪水槽中,开机清洗。

抛光

   抛光分为粗抛和细抛两道工序。粗抛时用 W2.5 抛光膏,将抛光膏用水稀释调匀,用毛笔沾在抛光布上,再将样品轻轻压在抛光布上,在抛光盘上缓慢往复移动进行抛光。粗抛完后,用水洗净样品和手,再用 W1 粒级膏进行细抛光。抛光好的样品表面非常平整,类似于镜面

侵蚀

   侵蚀时,将沾有侵蚀液如氢氟酸的条状滤纸放在抛光好的试样表面约 1min 后,用水冲洗净样品,烘干待镀膜。

镀膜

   耐火材料基本为绝缘材料,故要在样品表面喷镀导电层以得到电镜看样时要求的良好导电性能。导电层材质有多种,一般采用镀碳或镀金。镀好的样品即可观测了

分析与讨论

固化起泡   

   程中有时会产生大量气泡,导致浸渗效果差 如渗不进去或强度差等 ,这可能由以下原因引起:①样品太疏松,内部气体太多,可用延长保温时间或反复抽真空的方法来解决;②树脂受潮吸水。树脂一般总有微量水残留,存放过程中也会吸潮使含水量增加 。尽管 6101 为低分子量树脂,吸湿不明显,但若存放时间过长,吸湿问题仍较严重,固化成型过程中水和有机溶剂挥发,导致起泡,故树脂应在干燥阴凉的环境中存放,存放时间不宜太长;③固化剂加的太多,配得的胶液在较高温度下易发泡,故要控制好固化剂加入量。

固化剂的加入量

   脂固化剂的加入量若不足,会出现固化速度慢或不固化,即使固化其强度也差;量多,固化后胶层发脆,胶的使用期也缩短。因而准确掌握固化剂用量是使用树脂的关键之一。

样品光滑平整情况对观测的影响

   品抛光后,表面应光滑平整,如有光学显微镜,在100倍反光条件下应比较容易找到 50 μ m 的无凹坑或擦痕的分析区域;如样品凹凸不平,则由于 射线以一定角度从样品表面射出,有可能使出射 X 射线受到不规则的吸收,降低 X 线强度,样品表面台阶会引起附加吸收。

粘样、镀膜与假象

   镀膜时,一般样品放在金丝或碳棒下面,上表面形成一层纳米膜,但耐火材料样品常有一些不规则形状。此时样品的下部侧面镀不上导电膜,样品上表面与底座形不成通路,导电性差,图像质量差。可用以下方法解决:①将样品上表面与底座间用固体导电胶带相连,形成通路;②用离子溅射仪镀膜,由于离子溅射仪镀膜是立体的,样品的下部侧面也被溅上膜,但如长期采用离子溅射仪应注意假象产生,这是因为溅射仪靶极长时间使用后其表面会变粗糙,并附有小颗粒,导致蒸镀时在样品表面产生小颗粒而形成假象,可用无水酒精擦靶极表面来清除杂物

   由于设备不同,故膜厚度也没有统一标准,但一般膜要求均匀,以形成良好导电通路。笔者所用喷镀仪喷镀时间控制在,膜厚度在 10nm 左右。






龙骑士 发表于 2012-5-11 17:09:10

总结得很好啊!

谁与争锋 发表于 2012-5-15 12:31:02

陶瓷也能做金相啊?

哥是传奇 发表于 2012-6-29 21:51:30

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