各种TEM样品制备方法图文详解
在材料科学的研究中，TEM样品制备在电子显微学研究工作，起着至关重要的作用，是非常精细的技术工作。要想得到好的TEM结果，首先要制备出好的薄膜样品，TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。传统的常规制备方法很多，例如：化学减薄、电解双喷、解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。目前新材料的发展日新月异，给样品制备提出了更高的要求。样品制备的发展方向应该是制备时间更短，电子穿透面积更大，薄区的厚度更薄，高度局域减薄。 TEM样品类型 块状：用于普通微结构研究 平面：用于薄膜和表面附近微结构研究 横截面样品：均匀薄膜和界面的微结构研究 小块物体：粉末，纤维，纳米量级的材料一、平面样品制备 1. 切割样品方法很多，可以用超声切割，冲压器冲获得Ф3mm圆片，如果你没有上面这两种工具，可以用其他任何方法，把样品切成小块，无论是长方形还是方形，只要对角线不超过3mm，长边2.5mm即可。把切好的样品在加热炉上粘到磨具上，自然冷却后就可以平磨了。 2. 平面磨简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过于脆弱，很容易损坏，以我们的经验一般Si材料可以平磨到50μm左右，对于脆性材料可适当增加厚度。手工平磨时，应采用不断变换样品角度，或者沿“8”字轨迹的手法。如图示：
磨下去原始厚度的一半时抛光，抛光后用水清洗干净，再用无水乙醇棉球擦干，就可以翻面磨另一面。
在加热炉上把样品翻面粘在磨具上，重复同样的工艺。最终厚度控制在80μm以内
3. 钉薄钉薄轮的选择钉薄仪所配的轮子有不锈钢论；磷铜轮；毛毡轮等，根据材料的不同选择不同材质、不同直径的钉薄轮。平轮：用于大块减薄 钉薄轮：用于钉薄 毛毡轮：用于抛光
磨料的选择应用较广泛的是金刚石膏，但对于金属材料不适用，金属材料用立方氮化硼（CBN），两者混合起来用于复合材料，较软的金属合金也适用。 磨轮的载荷：根据材料的性质、厚度、磨料的颗粒大小来选择钉轮的载荷，一般在20g-40g。钉轮直径和钉薄深度的关系：在离子减薄中,因为离子束的入射角都很小，所以要注意钉薄后样品的边缘可能会挡住样品的中心部分，钉轮直径（D），钉薄区域（2r）和钉薄深度（d）的关系近似为：d=r2/D典型的一个3mm直径样品，抛光后的边缘保留宽0.4mm，这样保证样品有足够的机械强度。所以钉薄区域的直径限制在2.2mm。如用4°离子入射角，在边缘不挡住中心部分的条件下，可得到的最大钉薄深度为：1.1mm×tan4°=77（μm）。
二、截面样品制备 １. 选样品低倍立体显微镜下选样品，表面平坦，没有损伤，不选样品的边缘。用线锯或解理刀把样品切成小块，样品的对角线不超过3mm即可。 ２. 清洁处理无水乙醇------丙酮------两次超声清洗，每次2至3分钟。 ３. 对粘样品清洗后的样品从丙酮里捞出来，自然干燥后，在样品的生长表面里涂上少量胶（MBond610），将两块样品的生长面，面对面粘在一起，快速放入夹具中加压，固定，在130℃ 左右的加热炉上固化两小时以上，冷却后取出，用线切割机切成薄片，进一步机械减薄。（按平面样品制备方法）
三、粉末样品制备 1. 粉碎研磨研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里，用超声波震荡均匀后滴在微栅上，干燥后进行透射电镜观察。 2. 树脂包埋理想的包埋剂应具有：高强度，高温稳定性，与多种溶剂和化学药品不起反应，如丙酮等，常用的几种包埋剂：G-1，G-2，610，812E
四、氩离子减薄 1. 离子减薄原理在电场作用下氩气被电离成带Ar+的氩离子，带着一定能量的氩离子从阳极飞向阴极，通过阴极孔，打在接地的样品表面，使样品表面溅射，这就是氩离子轰击的基本原理。 2. 离子减薄仪器宽束离子减薄仪、低角度离子减薄仪、聚焦离子束减薄仪、低能离子减薄仪500V一2.5kV
帖子编辑不错！ 不清楚里面说的那个磨具是什么东东 非常实用，{:4_116:} {:4_107:}{:4_107:}{:4_107:} 这个东西好啊，谢谢分享 还有个乳液制样，也是比较简单。我们老师这边是直接用镊子夹铜网微栅到乳液里蘸取然后烘干。
很好的帖子。 这个帖子不错，良心贴！
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