DSC的样品称量用什么精度的天平?
DSC的样品有精度要求吗？我应该用什么精度的天平？影响DSC分析结果的主要因素
1. 样品量
样品量少，样品的分辨率髙，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，一般3～5mg。
另一方面，样品量多少对所测转变温度也有影响。随样品量的增加，峰起始温度基本不变，但峰顶温度增加，峰结束温度也提高，因此如同类样品要相互比较差异，最好采用相同的量。
2. 升温速率
通常升温速率范围在5～20度/min。一般来说，升温速率越快，灵敏度提高，分辨率下降。灵敏度和分辨率是一对矛盾，人们一般选择较慢的升温速率以保持好的分辨率，而适当增加样品量来提高灵敏度。
一般，随着升温速率的增加，融化峰起始温度变化不大，而峰顶和峰结束温度提高，峰形变宽。
3. 气氛
一般使用惰性气体，如氮气、氩气、氦气等，就不会产生氧化反应峰，同时又可以减少试样挥发物对监测器的腐蚀。气流流速必须恒定（如10ml/min），否则会引起基线波动。
气体性质对测定有显著影响，要引起注意。如氦气的热导率比氮气、氩气的热导率大约4倍，所以在做低温DSC用氦气作保护气时，冷却速度加快，测定时间缩短，但因为氦气热导率髙，使峰检测灵敏度降低，约是氮气的40％，因此在氦气中测定热量时，要先用标准物质重新标定核准。在空气中测定时，要注意氧化作用的影响。有时可以通过比较氮气和氧气中的DSC曲线，来解释一些氧化反应。
TG分析的主要影响因素
一、仪器的影响
1. 浮力的影响
（1）热天平在热区中，其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小，即浮力在减小，也就是试样的表观增重。
（2）热天平试样周围气氛受热变轻会向上升，形成向上的热气流，作用在热天平上相当于减重，这叫对流影响。
2. 坩埚的影响
热分析用的坩埚(或称试样杯、试样皿)材质，要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性，也不能有催化活性。
坩埚的大小、重量和几何形状对热分析也有影响。
3. 挥发物再冷凝的影响
试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它部分再冷凝，这不但污染了仪器，而且还使测得的失重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物可能再次挥发产生假失重，使TG曲线变形，使测定不准，也不能重复。为解决这个问题可适当向热天平通适量气体。
二、操作条件的影响
1. 升温速率的影响
这是对TG测定影响最大的因素。升温速率越大温度滞后越严重，开始分解温度Ti及终止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。
一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差的高分子物试样一般用5～10K／min，对传热好的无机物、金属试样可用10～20K／min，对作动力学分析还要低一些。
2. 气氛的影响
热天平周围气氛的改变对TG曲线的影响也非常显著。
在流动气氛中进行TG测定时，流速大小、气氛纯度、进气温度等是否稳定，对TG曲线都有影响。一般，气流速度大，对传热和逸出气体扩散都有利。使热分解温度降低。对于真空和高压热天平，气氛压力对TG也有很大影响。
3.试样用量、粒度和装填情况的影响
试样用量多时，要过较长时间内部才能达到分解温度。
试样粒度对TG曲线的影响与用量的影响相似，粒度越小，反应面积越大，反应更易进行，反应也越快，使TG曲线的Ti和Tf都低，反应区间也窄。
试样装填情况首先要求颗粒均匀，必要时要过筛。
影响仪器仪表差热分析的主要因素
差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。一般说来，一是仪器，二是样品。虽然影响因素很多，但只要严格控制某种条件，仍可获得较好的重现性。
（1）气氛和压力的选择
气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此，必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入n2、ne等惰性气体。
（2）升温速率的影响和选择
升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1～12度·min-1为宜。
（3）试样的预处理及用量
试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，最多大至毫克。样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。
（4）参比物的选择
要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用α-三氧化二铝al2o3)或煅烧过的氧化镁（mgo）或石英砂作参比物。如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度；如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有sic、铁粉、fe2o3、玻璃珠al2o等。
（5）纸速的选择
在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小;走纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线，除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪，以上因素都已固定，但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。
对于差热分析和差示扫描量热法，有许多因素会影响实验的最终结果。这些因素可分三大类：一是仪器方面的因素；二是操作条件的影响；三是试样方面的因素。
3.1仪器方面因素
1．样品支持器
由于DTA（DSC）曲线的形状受到热量从热源向样品传递和反应性试样内部放出或吸收热量的速率的影响，所以在DTA（DSC）实验中，样品支持器起着极其重要作用。因此，在仪器设计、制造中要求试样支持器与参比物支持器完全对称。它们在炉子中的位置及传热情况都要仔细的考虑。
2．热电偶位置及其形状
目前微量热分析技术所用的差示热电偶多数是安放在样品皿底部的一种平板式热电偶，比过去的接点球形热电偶的重复性要好，但仍要注意样品皿底要平（特别是使用多次的铂金样品皿，底部若不平，要用整形器整平后再用）。
3．试样容器（皿）影响
热分析试样容器（试样杯、试样皿或称坩埚）所用材料对试样、中间产物、最终产物和气氛应是惰性的，既不能有反应活性，也不能有催化活性。
试样容器的大小、重量和几何形状以及使用后遗留的残余物的清洗程度，对DTA（DSC）基线都会有影响。
3.2操作条件的影响
1．升温速率的影响
一般来说，DTA（DSC）曲线的形状，随升温速率的变化而改变。当升温速率增大时，峰温（Ti，Tp，Tf）随之向高温方向移动，峰形变得尖而陡。
升温速率不仅影响DTA曲线形状，还影响相邻峰的分辨率。从提高分辨率角度来考虑，采用低的升温速率有利。可用高的升温速率来检测低的升温速率无法检测到的小转变。
2．气氛的影响
在有气体组分释放或吸收的反应中，峰的温度和形状会受到系统气体压力的影响。如环境气氛与所放出或吸收的气体相同，那么变化更加显著，这可从热力学上得到说明。转变温度与压力之间的关系可用著名的Clapeyron方程表示，该方程给出蒸汽压随温度的变化速率
（1.29）
式中：p是气氛中某组分的蒸汽压，△H是转变的热效应，△V是转变前后体系的摩尔体积差，T是转变时的绝对温度。
对于不涉及气相的转变，如晶型转变、熔融、结晶以及玻璃化转变等，由于转变前后体积变化不大，则压力对转变温度的影响很小，DTA/DSC峰温基本不变；但对有气相转变，如固-气热分解、升华、汽化、氧化和氢还原等，压力对平衡温度有明显的影响，DTA峰温有较大的变化。
实验所用气氛一般有两种方式：静态气氛，通常是封闭系统；动态气氛，气体流经炉子或样品。采用前一种方式时，由于包围试样气氛受到试样放出气体和炉内对流现象的影响，浓度不断变化，故实验结果极难重复。目前商业热分析仪器具有很好的控制气氛系统。因此，它能在实验中保持和重复所需要的动态气氛。
实验所用气氛的性质如氧化性、还原性和惰性对DTA（DSC）曲线影响很大。可以被氧化的试样，在空气或氧气氛中会有很大的氧化放热峰；但在氮气或其他惰性气体中就没有氧化峰了。
3.3样品方面的影响因素
根据ICTAC规定，样品包括试样和参比物。
1．试样量的影响
一般把试样用量在50mg以上者称为常量，50mg以下称为微量。
试样用量越多，试样内传热越慢，形成的温度梯度越大，峰形扩张。因此，分辨率要下降，峰顶温度移向高温。
2．试样的粒度、形状的影响
试样粒度的影响十分复杂，通常大颗粒热阻较大，使得熔温度和热熔偏低，有时这种影响又不太明显，同样与试样特性有关。按照A Negishi和T Ozawa的观点，研磨（粒度）对DTA曲线的影响主要是物理变化和熔化以及反应动力学因素。
3．样品装填方式的影响
DTA（DSC）曲线峰面积与样品的热传导率成正比；而样品的热传导率又依赖于样品颗粒大小的分布和样品填装的疏密，即与接触的程度有关。所以，为了提高DTA（DSC）曲线峰的准确性与重复性，装填方式也很重要。对于无机样品可以事先研磨，过筛；对于高分子样品要尽力作到均匀。
4．试样结晶度的影响
晶体结构完善程度的影响，所观察到的效应的清晰度和尖锐程度是随结晶度而增加的。
5．参比物和稀释剂的影响
目前一般都用α-Al2O3作参比物，即在高温下煅烧过的氧化铝粉末。为了作好基线，也可以用与试样性能相近的其他参比物，如MgO、SiO2，有机物试样可用硅油、聚苯乙烯、苯、邻苯二甲酸二辛酯等。作为参比物的条件是在实验的温度范围内是热惰性的。假若它有热效应，会经相反方向的信号在记录上反映出来，如参比物吸热，DTA曲线出放热峰，造成DTA曲线的混乱。
稀释剂是某种惰性物质。所谓稀释通常就是把参比物以某种方式加入到试样中。大多稀释剂能与试样均匀混合，可以起到使试样与参比物热容及热传导率接近，使基线变好，从而提高分辨率的作用。稀释剂的另一作用是增加试样的透气性，防止某些试样中能造成的喷溅，特别是在试样会突然放出气体的情况下，但稀释剂的加入会降低DTA曲线的灵敏度。 DSC样品一般是 5mg 左右，天平应该精确到 0.01mg，这样样品称重量误差对热焓精度的影响 < 1%。如果只关注转变温度，天平可以精度低些。
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