高温金相技术
一、基本原理、应用金相研究一般在室温下进行，但是大多数金属和合金随着温度的上升或下降有组织的改变，如再结晶，晶粒长大，第二相的析出以及相变过程都需要在一定温度范围内连续观察材料的金相组织，这种方法叫做高温金相研究方法。金属和合金能在真空高温下显示组织，主要是由于在加热和保温过程中，试样表面原子的选择性蒸发（或升华），或是由于在这个温度范围内的相变，原始相和形成相比容不同，膨胀系数不同，结果在磨面上形成了浮凸或凹沟，借此观察（或录像观察）高温组织及相变过程。高温金相在金属研究中的主要应用⑴高温组织的观察及高温的晶粒长大。某些金属及合金的高温相极不稳定，无法由快速冷却“冻结”下来，所以对这些金属高温组织观察，只能在高温下进行，例如奥氏体组织，利用高温显微镜不仅可以观察奥氏体，而且还可以对其聚集再结晶过程的某些规律进行研究。⑵相变过程观察，包括加热时高温相的形成与冷却时高温相向低温相的转变。⑶直接观察钢与铸铁在真空高温加热时石墨溶解过程。⑷高温断裂，高温蠕变时组织的研究二、钢在加热与冷却过程中的相变1、钢在加热时的几个问题⑴钢在加热时奥氏体的晶粒度通常测定奥氏体晶粒度是将被测钢材进行氧化或渗碳等方法间接进行的。而对于奥氏体形成，在温度升高时如何长大，以及在某一温度奥氏体又是怎样，这一系列问题用普通光学显微镜是无法进行观察的，而用高温金相显微镜则可直接观察到某一温度下奥氏体晶粒的大小并能看到奥氏体晶粒长大的过程。但是，用高温金相测定奥氏体晶粒度，只能是定性的，而不能测定任意温度和一定保温时间下的晶粒度，原因是奥氏体晶界的显露要一定的温度和时间。⑵奥氏体的晶界迁移奥氏体的晶粒长大是间歇式的或跳跃式的，也就是说，在恒温下晶粒长大到一定程度即停下来保持一定时间，然后又继续长大。显然小晶粒是奥氏体长大之前的痕迹。这些先前的晶界痕迹在晶粒长大后不能立即消失，仍然需要表面扩散使形成的热蚀沟填平。所以往往在同一视场内存在几次形成的热蚀沟。⑶表面成分的变化观察18CrNiW、CrWMn、65Mn等试样加热至780度左右表面都可以看到细小的石墨颗粒。这些石墨是由于在真空加热时碳的浓聚造成的。石墨的浓聚造成了试样表面碳含量不均匀。2、钢在冷却过程中的相变⑴奥氏体向贝氏体转变奥氏体向贝氏体转变会伴随有表面浮凸产生。正是由于这个原因我们可以从高温金相显微镜或录像带中直接看到贝氏体的生长过程。⑵奥氏体向马氏体转变由于马氏体相变为切变形相变，因此可以通过相变时产生的表面浮凸对马氏体的形状，转变过程及转变特点等问题进行研究。①低碳马氏体我们看到的低碳马氏体是把18CrNiW加热到1000度保温10分钟通冷氩气连续冷却时所获得的。可以清楚地看到，低碳马氏体是由许多成群平行的板条所组成。低碳马氏体的整个转变过程不是瞬间的，可以清楚地看到一片片地出现。这是和高碳马氏体爆发式长大的主要区别之一。②高碳马氏体从录像带看到的18CrNiW（渗碳），GCr15和CrMn钢加热至1000度保温15分钟通冷氩气连续冷却至Ms点以下所形成的片状马氏体。其特点为：Ⅰ瞬间形核，爆发长大当试样冷至Ms点以下时，马氏体相变是在瞬间形成的，这是可以看到几乎同时出现贯穿整个奥氏体晶粒的马氏体片，把奥氏体分割为两半或由这些马氏体片组成框架。Ⅱ分批间歇式转变在爆发形成第一批马氏体片后，随着温度的降低又会在另一瞬间在这个奥氏体晶粒上爆发形成第二批马氏体。由于受第一批形成的马氏体的阻挡，使第二批形成的马氏体大小受到限制，依次类推，又会形成第三批，第四批等，直至在奥氏体晶粒内几乎全部转变为马氏体为止。Ⅲ中碳合金钢中的马氏体相变我们所观察的是40CrNiMo、5CrNiMo在加热到1000度保温15分钟，通冷氩气连续冷却时所得到的马氏体转变过程，随温度不同，转变可分为三个阶段：首先会看到在奥氏体晶粒上出现板条状马氏体，形成贯穿奥氏体晶粒的较宽的马氏体束。其次是随着温度的降低，在形成板条马氏体的同时会有高碳马氏体出现。这就是低碳马氏体和高碳马氏体共同形成的阶段。第三阶段是在未转变的奥氏体区域有高碳马氏体继续形成。三、高温金相在研究钢铁相变时的局限性高温金相方法可以在加热时观察金相组织，因此可用于研究各种高温组织及相变过程。但是，由于试样是在真空中或保护气氛中加热，组织也在不断变化，常温时所用的组织显现手段不适于在高温下应用。因而使得许多组织转变过程不能用高温金相研究。例如钢铁材料中的奥氏体分解为珠光体，或者珠光体、铁素体转变为奥氏体由于在转变过程中体积变化很小，又没有适当的侵蚀方法，因此在高温下是不便于观察的，只是在远高于相应下才可以看到奥氏体晶界。利用高温金相最便于观测的组织是在转变过程中新相和母相之间有较大的体积变化，使试样表面出现浮凸，例如贝氏体转变，魏氏组织和马氏体转变等。但是表面一旦形成浮凸后，例如经过马氏体转变，当再次加热时，由于转变是不可逆的，浮凸并不消失。所以马氏体的回火过程也观察不到。四、技术细节简述1、高温金相显微镜的形式和结构概述日本，原苏联，原西德，奥地利等国都有专门的高温金相显微镜。高温金相显微镜一般由显微镜，温台，加热系统，真空系统，电器系统，水冷系统以及其它系统附属装置等几个部分组成。⑴显微镜系统：高温显微镜光学系统和一般金相显微镜相同，有以物镜，目镜为主要部件的显微镜，照明系统，照相系统等。但为了便于观察采用长焦距物镜。⑵温台：观察高温试样的装置叫温台，是显微镜的重要部件。为适应高真空和充气实验的需要温台各部件之间密封性要好。⑶加热系统：高温金相显微镜对试样加热一般有直接加热和间接加热两种。间接加热时，用钼带来做发热体，直接加热就是把试样本身作为发热元件。为使测量温度能反映试样的实际温度，把热电偶的测温点焊在试样观察面的反面。⑷真空系统：为防止试样在加热过程中氧化，一般采用两种方法，一是把试样安放在真空条件下加热。一般讲，系统的真空度越高越好，对钢铁材料则要求真空度10-4～10-5mmHg。另一种方法是把试样放在惰性气体的条件下加热，一般使用高纯度的氩气作为保护气体，氩气的压力能抑制试样表层合金元素在高温时的蒸发现象。⑸加载系统：为观察研究材料在高温时形变和断裂等现象，在高温显微镜上附有加载装置。⑹电器控制系统和各种辅助装置：高温金相显微镜电器系统有氙灯，自动暴光等。在摄影方面有电视录像机装置和高速摄影装置。另外还有机械泵，扩散泵等。2、操作中应注意的事项⑴ 温度的保持与测量：一般，冷却水的流量保持恒定；尽量贴近样品测温。⑵真空的保持：高真空→加热→真空降低→断电停止加热→真空恢复→通电加热→真空保持，直至冷却。3、应用时的技术要求⑴对样品的要求：抛光⑵组织显示的原理：① 热蚀法、② 正交偏振光、③ 氧化膜、④ 表面浮凸热蚀法：真空高温下，由于试样表面与晶（相）界的表面张力欲趋于平衡状态，通过表面金属的扩散、蒸发，在晶（相）界处硬产生热蚀沟，从而显示出高温时的组织。正交偏振光：对于低熔点金属及合金，当试样表面无热蚀沟形成时，若高温相中有非立方晶系的相，则可采用正交偏振光垂直照明；非立方晶系的相反射后形成椭圆偏振光，并且不同取向晶粒的振动面旋转角不同，从而呈现出不同的明暗程度，而属于立方晶系相将呈现出暗黑的消光现象，这样便显示出各个高温相。氧化膜：人为地短时降低真空高温台内的真空度，使被加热的试样表面发生氧化并生成一层很薄（数百埃）的氧化膜，由于各相的氧化膜厚度不同，其光波干涉的结果便使试样表面呈现出各种不同的颜色。不过，应用此方法时需预防扩散泵油变质。表面浮凸：这是利用加热或冷却时相变过程在试样表面产生浮凸的现象显示组织。⑶对物镜的特殊要求：长焦距；反射式长焦距透射式物镜：由于一般物镜的焦距短，靠近热试样时容易损坏，故特地设计出长焦距透射式物镜，其工作距离较长，放大倍数相对于一般透射镜较高，它的型式依所配显微镜而异。反射式物镜：反射式物镜比长焦距透射式物镜的工作距离长，放大倍数也较高。反射式物镜有球面反射式物镜（图9-1）和非球面反射式物镜（图9-2）两种。球面反射式物镜是由两个玻璃镀银球面组合而成，它制造容易，但放大倍数较低。非球面反射式物镜是将两个玻璃或独块玻璃的上下面磨制成不同曲率的非球面，并在其反射部位镀银而成，虽然它的放大倍数较高，但因磨制复杂，故较少应用。
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