悲催的高分子 发表于 2012-10-17 20:54:54

DSC常用坩埚介绍

之前发过一个帖子:DSC/DTA样品坩埚的选择 https://www.cailiaoren.com/thread-6921-1-1.html 。最近又找到了一个DSC坩埚的介绍,特来分享:

普通 Al 坩埚
传热性好,灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳
温度范围较窄(< 600℃)
常用于中低温型 DSC、高分子与有机物测试
可用于比热测试
对塑料的氧化有催化作用,有时用于氧化诱导期(O.I.T.)测试(针对
一些经常与铜接触的塑料的测试,用以模拟实际应用)

Cu 坩埚
对塑料的氧化有催化作用,有时用于氧化诱导期(O.I.T.)测试(针对
一些经常与铜接触的塑料的测试,用以模拟实际应用)

低压 Al 坩埚
密闭型铝坩埚,承压能力 3 bar
适合于蛋白、淀粉、生物质等含有一定水分的样品的测试,能避
免水分挥发的干扰,测试一些微弱的转变。

不锈钢压力坩埚
适用:挥发性液体样品,液相反应,需要维持气体分压的封闭体系反应
中压不锈钢坩埚最高使用压力为 20bar
高压不锈钢坩埚最高使用压力为 100bar
热阻较大,与普通铝坩埚性能有一定差异,可能需单独校正。
成本较高。高压坩埚需要配备专用制备工具。
在温度较低、挥发物压力不太大时,推荐使用低压铝坩埚。

Al2O3 坩埚
样品适应面广,其灵敏度、峰分离能力、基线漂移等较PtRh差
温度范围宽广(可用于高温1650℃ )
高温下量热精度较低,基线漂移较大(坩埚材质半透明引起热辐射损耗)
不适于测定比热
易与部分无机熔融样品(如硅酸盐、氧化铁等)反应或扩散渗透

PtRh 坩埚
传热性好,灵敏度高、峰分离能力、基线性能佳
温度范围宽广。
适于测量比热。
价格较昂贵。
易与熔化的金属样品形成合金(使用无机标样标定!)
1300℃以上与S型传感器有粘连可能(须加垫片)

PtRh + Al2O3 坩埚
PtRh 坩埚内嵌Al2O3 薄衬套。多用于金属样品的比热测定。也可代替
PtRh 坩埚测金属与合金样品的熔融。特别对于某些不宜使用 PtRh 坩埚测
试、但较追求基线漂移小、量热精度高的样品测试场合,使用此种坩埚效
果较好。

石墨坩埚
适合于某些合金(镁合金、铝合金、铜合金、锡合金)及碳材料的测试。
对于这些合金能获得比氧化铝坩埚更好的量热效果。
适合于比热测量。
高温下必须使用惰性气氛保护。
1000℃ 以上须在坩埚与传感器之间加Al2O3垫片(此组合最高使用至
1450℃)


坩埚选择要点
中低温(<=600℃)DSC测试(高分子,生物,医药,食品,液晶材料...):
l 首选普通铝坩埚。
l 对于含水的或生物质类样品的测试,优先考虑低压铝坩埚。
l 对于一些液相反应,若低压铝坩埚耐压能力不够,则考虑不锈钢坩埚。
高温 DSC 测试:
l 根据样品实际情况(是否与某些坩埚材质反应)来选择合适的坩埚类型。
l 金属类样品测试一般使用氧化铝坩埚。
l 无机类样品(陶瓷、玻璃、晶体...)测试(特别是涉及到熔融的场合)建议使
用Pt 坩埚
l 对于追求高温下量热精度的场合,建议使用Pt 或Pt/Al2O3双层坩埚。
比热测试:可使用 Al、Pt、Pt/Al2O3、石墨坩埚等;不能使用Al2O3坩埚。

资料来源于耐驰公司


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