itmen 发表于 2012-10-17 22:46:35

XRD 样品制备方法总结

X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备有很大关系,在做XRD衍射实验时合理处理样品和制备样品。


金属样品如块状、板状、圆柱状要求磨成一个平面,面积不小于10X10毫米,如果面积太小可以用几块粘贴一起。


对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。


对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求样品不能简单粗磨,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。

粉末样品要求磨成320目的粒度,约40微米。粒度粗大衍射强度底,峰形不好,分辨率低。要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发。

粉末样品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。


对于不同基体的薄膜样品,要了解检验确定基片的取向,X射线测量的膜厚度约20个纳米。


对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向,是平行照射还是垂直照射,因为取向不同衍射强度也不相同。


对于焊接材料,如断口、焊缝表面的衍射分析,要求断口相对平整,提供断口所含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。


如果对样品的成分不了解可以利用X射线荧光光谱仪测定成分为X射线衍射分析提供成分信息。
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