谁与争锋 发表于 2012-10-17 23:10:04

多晶XRD步进扫描与连续扫描介绍

连续扫描
是指测角仪的连续转动方式,测角仪从起始的2θ到终止的2θ进行匀速扫描。其参数主要有两个,一个是数据点间隔,另一个是扫描速度。扫描速度是指单位时间内测角仪转过的角度,通常取2°/min,4°/min或8°/min或16°/min等。数据点间隔是指每隔多少度取一个数据点。

一般来说,两个参数需要组合。若数据点间隔取0.02°,则步长可取4-8°/min。不当的组合会引起衍射峰强度的降低、衍射峰型不对称、或峰位向扫描方向一侧移动。连续扫描一般用于做较大2θ范围内的全谱的扫描,适合于定性分析。
例如:用连续扫描方式,从20°扫描到80°,数据点间隔为0.02°,扫描速度为4°/min。所需要的时间为:(80-20)/4=15min。从这个计算过程来看,实验时间与数据点间隔无关,连续扫描一般用时较少。

一般来说,如果X光管的功率较低或实际使用功率较低或光管使用时间较长,为了获得更加清晰的图谱和较高的强度,需要使用较慢的扫描速度,如2°/min。反之,使用高功率的光管,如18KW的转靶光管,当使用功率达到10KW时,扫描速度可以使用8°/min。有人做过实验,发现18KW的转靶衍射仪上,用扫描速度4,8和16°/min 来扫描同一个样品,图谱基本没有变化。对于硅酸盐之类的无机物、金属材料中的微量相或结晶状态不好的化合物相分析,建议使用较慢的扫描速度来获得较高的强度和清晰的图谱。扫描速度极慢时可以使用数据点间隔0.01°,但当扫描速度为4°/min或以上的速度时,建议使用0.02°或0.03°。否则,图谱的噪声很大,图谱上下波动很大,把一些可能的弱峰掩盖。

步进扫描
步进扫描方式是将扫描范围按一定的步进宽度(0.01°或0.02°)分成若干步,在每一步停留若干秒(步进时间),并且将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度。例如,从20°扫描到80°,步进宽度为0.02°,步进时间为1sec。那么,扫描完成所需的时间为:{[(80-20)/0.02]*1}/60=50min。从结果来看,实验所需时间与两个参数都有关。不合适的参数组合,会让一个实验做上一天。
由于步进扫描可以增加每个数据点的强度(不是某一时间的真实强度而是一段时间内的累积强度),因而可以降低记数时的统计误差,提高信噪比。步进扫描一般用于较窄2θ范围内的精细扫描,可用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Retiveld全谱拟合等。

futurelife 发表于 2013-12-11 20:06:38

赞一个!好贴!

pumpkin 发表于 2013-12-11 22:02:57

{:4_116:}{:4_116:}

Peaceful_C_M 发表于 2015-10-16 15:56:32

谢谢啦,涨姿势了

无名检测 发表于 2015-12-14 14:24:03

学习了                        
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