用XRD如何更准确得到晶胞参数
仪器论坛上看到的用XRD如何更准确得到晶胞参数,大家参考参考。XRD对于搞材料的人来说,还是蛮常见的。1. 最低含量的捡出标准是和物性、扫描程序等有关的。
有的物质结晶性能不好,类似玻璃态,可能100%都检测不出来;如果物质的结晶性能好可能0.1%都能检测到。一个很好的例子就是C,非晶体化的C基本看不到,而石墨化的C1%以下是不成问题的。
物质对于x射线的吸收和反射的能力是不同的。吸收大的物质检出限偏高一些,而反射强的物质检出限就低一些。甚至有的物质对于x射线根本不反射,那就没法看到了。
另外扫描的时间也很重要。比如,某1%含量的物质在10min内扫描可能看不到,而在60min扫描就看到了。
2.关于测量的精度。
首先在于衍射仪的测角精度,这个是基础。在这个基础上才能谈改进的措施。
具体的方法有以下几种
(1)采用小的步长,比如说0.01/step。
(2)采用较好的内标样品。
(3)采用小狭缝系统,包括发散狭缝和接受狭缝。
(4)加大时间常数,从而提高峰背比,也很有效。
(5)有条件的可以增加一个单晶,滤掉ka2。
(6)数据的后期处理也很重要,如使用Rietveld法可以大幅提高结果的可靠性。
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