目前，对高温陶瓷材料的研究已不再局限于一些宏观性质如密度等，在高温陶瓷材料显微结构分析领域之所以愈来愈多地采用 SEM ，是因为它具有分辨率高、保真度好和附加微区分析等优点。特别是景深大、立体感强的特点，可对样品不同的粗糙表面进行观察，既可观察 2D 结构，又可分析 3D形貌。正因为它的景深大，使其对制样质量要求更高。作者在工作中发现，有些照片质量不高，在很大程度上是因为制样质量太差之故。为此，在借鉴国外经验的基础上，对工业炉用耐火材料样品的制备进行试验，提出了切实可行的制样方法

显微结构分析样品制样方法

     用于分析的样品一般分为 3 种类型，即表面、断口和抛光片。根据耐火材料结构多为疏松、多孔及颗粒结合差的特点，在制作抛光片时，需用环氧树脂真空浸渗固化处理，保证样品在磨片抛光时的结合强度，以防止显微结构受损。表面和断口样品可简单处理，直接于显微镜下观察。表面是指试样的自由表面，可显示晶体在空间的生长状态，是观察形貌的真实条件。如镁蒸汽与刚玉发生反应，生成的自由发育形貌。制作表面和断口样品时要注意保持清洁、完整。自然表面需用酒精或水介质进行超声波清洗。敲击后的断口也应超声波清洗，以免敲击较疏松样品时产生的粉末附着在断口表面影响拍摄效果。并非所有的表面都包含有充分的结构内容，如机压含碳样品表面便不适直接观察

抛光片制样过程

切片：由于所用 SEM 不同，对耐火材料样的大小要求也不尽相同，但一般应在保证仪器安全使用的前提下使切得的观测面尽量大一些、平一些，这是因为耐火材料临界粒径较精细陶瓷粒径要大的多，切片面积足够大可保证所观察到的内容具有充分的代表性；耐火材料硬度较大，磨片困难，如切片足够平，渗完树脂后甚至不用磨片机磨片可直接用玻璃板磨片，就可节省大量磨片时间；另外，如切片非常平，则在电镜下对样品某点聚焦后，观察整个样品面内的任一点都不用重新聚焦，又可节省操作时间；由于待观测面较平，喷镀的导电膜连续，无电荷积累 现象，图像质量好

渗环氧树脂：

（1）预渗环氧树脂   先用电子称和烧杯称取适量的6010双酚 型环氧树脂，往树脂中加入约 20% 三乙醇胺（TEA)）。将盛有树脂和 TEA 的烧杯在烘箱内于 110 ℃加热 3-5min 后取出搅匀。将搅匀后的树脂用玻璃棒引流倒入硫酸纸盒内，倒入量约在纸盒高度的 1/4 到 1/3 处。

(2) 真空渗环氧树脂   选耐火材料样较平整的面为观测面。待到盒内的树脂冷却后，把干燥试样以观测面朝下先接触树脂的方式放入纸盒内。将纸盒与样品一起放入真空干燥箱中。抽真空，当真空度达到 0.08Pa 时，先关掉真空干燥箱的真空阀，再关停真空泵 ；3-5min 后打开真空干燥箱的加热电源开关，设定温度为 90℃，到温度后，保温 10min 左右；打开放气阀，去真空 5min 后，再重新抽真空，保持真空 再打开放气阀，反复操作 2-3 次，最后再次抽好真空。此过程使树脂充分渗入到样品的气孔中。渗好树脂后，再将温度设定到 130 ℃，保温 2h ，此过程为树脂固化过程。

整形

     从真空干燥箱取出的耐火材料样品周围全是残余的树脂，形状不规则，所以磨样前要将试样切成稍规则的形状，但切记不要切割待观测面，那样很可能切掉浸渗的树脂层

研磨

     研磨分为粗磨、细磨和精磨。磨料一般为 SiC 磨料，但对 SiC 制品要用碳化硼磨料。粗磨时用 0.5mm 粒度磨料与水混合，将待磨样品蘸磨料后，在磨片上研磨，直到磨掉观测面表层的硫酸纸和多余的树脂，露出样品表面。这时将样品和手冲洗干净，然后进入细磨工序。细磨采用更细的磨料，换另一块磨片来进行，磨完后要冲洗完被磨面和手。精磨是手工在玻璃板上依次用粒度为 W40，W20 和 W5 的磨料研磨。每道工序磨完后，都要用水将试样和手冲洗净。
清洗清洗

     将磨好的样品用超声波清洗仪清洗 3- 5min，使样品缝中的磨料彻底清洗干净，然后进入抛光工序。对易水化的样品放入盛有酒精的容器中，将该容器置于盛有适量水的清洗仪水槽中，开机清洗。

抛光

     抛光分为粗抛和细抛两道工序。粗抛时用 W2.5 抛光膏，将抛光膏用水稀释调匀，用毛笔沾在抛光布上，再将样品轻轻压在抛光布上，在抛光盘上缓慢往复移动进行抛光。粗抛完后，用水洗净样品和手，再用 W1 粒级膏进行细抛光。抛光好的样品表面非常平整，类似于镜面

侵蚀

     侵蚀时，将沾有侵蚀液如氢氟酸的条状滤纸放在抛光好的试样表面约 1min 后，用水冲洗净样品，烘干待镀膜。

镀膜

     耐火材料基本为绝缘材料，故要在样品表面喷镀导电层以得到电镜看样时要求的良好导电性能。导电层材质有多种，一般采用镀碳或镀金。镀好的样品即可观测了  

分析与讨论

固化起泡   

     程中有时会产生大量气泡，导致浸渗效果差 如渗不进去或强度差等 ，这可能由以下原因引起：①样品太疏松，内部气体太多，可用延长保温时间或反复抽真空的方法来解决；②树脂受潮吸水。树脂一般总有微量水残留，存放过程中也会吸潮使含水量增加 。尽管 6101 为低分子量树脂，吸湿不明显，但若存放时间过长，吸湿问题仍较严重，固化成型过程中水和有机溶剂挥发，导致起泡，故树脂应在干燥阴凉的环境中存放，存放时间不宜太长；③固化剂加的太多，配得的胶液在较高温度下易发泡，故要控制好固化剂加入量。

固化剂的加入量  

     脂固化剂的加入量若不足，会出现固化速度慢或不固化，即使固化其强度也差；量多，固化后胶层发脆，胶的使用期也缩短。因而准确掌握固化剂用量是使用树脂的关键之一。

样品光滑平整情况对观测的影响  

     品抛光后，表面应光滑平整，如有光学显微镜，在100倍反光条件下应比较容易找到 50 μ m 的无凹坑或擦痕的分析区域；如样品凹凸不平，则由于 射线以一定角度从样品表面射出，有可能使出射 X 射线受到不规则的吸收，降低 X 线强度，样品表面台阶会引起附加吸收。

粘样、镀膜与假象

     镀膜时，一般样品放在金丝或碳棒下面，上表面形成一层纳米膜，但耐火材料样品常有一些不规则形状。此时样品的下部侧面镀不上导电膜，样品上表面与底座形不成通路，导电性差，图像质量差。可用以下方法解决：①将样品上表面与底座间用固体导电胶带相连，形成通路；②用离子溅射仪镀膜，由于离子溅射仪镀膜是立体的，样品的下部侧面也被溅上膜，但如长期采用离子溅射仪应注意假象产生，这是因为溅射仪靶极长时间使用后其表面会变粗糙，并附有小颗粒，导致蒸镀时在样品表面产生小颗粒而形成假象，可用无水酒精擦靶极表面来清除杂物

     由于设备不同，故膜厚度也没有统一标准，但一般膜要求均匀，以形成良好导电通路。笔者所用喷镀仪喷镀时间控制在，膜厚度在 10nm 左右。

总结得很好啊！

陶瓷也能做金相啊？