石墨烯之三------制备方法

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石墨烯的制备方法

石墨烯的合成方法主要有两种：机械方法和化学方法。机械方法包括微机械分离法、取向附生法和加热SiC的方法；化学方法是化学还原法与化学解理法。

1、微机械分离法：微机械分离法世界是直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪切下来，最早成功制备的石墨烯就是采用这种方法。典型制备方法是用另一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行摩擦，石墨的表面会产生絮片状的晶体，在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨烯。但缺点是此法是利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，无法可靠地制造长度足供应用的石墨薄片样本。

2、取向附生法-------晶膜生长取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯，首先让碳原子在1150℃下渗入钌，然后冷却，冷却到850℃后，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，镜片形状的单层的碳原子“孤岛”布满了整个基质表面，最终它们可长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖80%后，第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的交互作用，而第二层后就几乎与钌完全分离，只剩下弱电耦合，得到的单层石墨烯薄片表现令人满意。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性，而且钌是稀有金属，成本很高。

3、加热SiC法该法是通过加热单晶6H-SiC脱除Si，在单晶面上分解出石墨烯片层。具体过程是：将径氧气或氢气刻蚀处理得到的样品在高真空下通过电子轰击加热，出去氧化物。用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被移除后，将样品加热使之温度升高至1250℃~1450℃后恒温1~20min，从而形成极薄的石墨层，经过几年的探索，Berger等人已经能可控地制备出单层或多层石墨烯。其厚度由加热温度决定，制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。

4、化学还原法：化学还原法是将氧化石墨与水以1mol/ml的比例混合，用超声波振荡至溶液清晰无颗粒状物质，加入适量肼在100℃回流24h，产生黑色颗粒状沉淀，过滤、烘干即得石墨烯。辛菲所在的小组通过这种方法制备出了石墨烯，如图3和图4是制备得到的石墨烯的AFM照片和TEM照片。