1.在XRD中，我们用软件得到的是衍射峰。在正空间中的一个很小的晶粒，在倒易空间中可看成是一个球，其衍射峰的峰宽很宽。而正空间中的足够大的晶粒，在倒易空间中是一个点。与此对应的衍射峰的峰宽很窄。因此，晶粒尺寸的变化，可以反映在衍射峰的峰宽上。据此可以测量出晶粒尺寸。具体来讲，就是通过谢乐公式算出d然后即可计算晶粒尺寸。
2.XRD是直接计算晶格常数来获得尺寸，因此得到是晶粒粒径，TEM是看到放大的像，通过放大倍数的关系计算尺寸，并且有可能看到的不是晶粒而是晶胞，因此准确的说得到的是颗粒粒径。

1）、晶粒大小与衍射花样的形状和强度相关。在正空间中的一个很小的晶粒，在倒易空间中可看成是一个球，其衍射峰的峰宽很宽。而正空间中的足够大的晶粒，在倒易空间中是一个点，与此对应的衍射峰的峰宽很窄。因此，晶粒尺寸的变化，可以反映在衍射峰的峰宽上，据此可以测量出晶粒尺寸。
    但当晶粒尺寸大于100nm和晶粒尺寸小于10nm时衍射峰随晶粒尺寸的变化将不明显，此时不适合用XRD来测量。
2）、a.  XRD测量的晶粒尺寸是通过衍射峰半高宽根据谢乐公式（Dhkl=kλ/βhklCosθ）计算得到晶粒尺寸，首先要确定晶体形状，可以算出各面宽度，想要得到平均值需要计算几个面的平均值。但要准确计算晶粒尺寸必须消除影响衍射峰宽化的因素如仪器宽化、应力宽化影响、小晶粒宽化效应等。
         b.  扫描电镜（SEM）测晶粒尺寸主要是根据标尺、通过形貌观察配合计算机软件统计分析，可以准确统计出晶粒的平均尺寸，但只有统计大量的晶粒才能说明整体的平均晶粒度。
         c.  其本质区别在于XRD是定量计算得出晶粒尺寸，SEM是大范围统计得出平均晶粒尺寸。
         d.   比较：使用电镜进行形貌观察直观、方便，但是有可能把孪晶和晶劈合并视为一个晶粒，使用XRD射线衍射半高宽法是一种与晶粒度含义较贴切的测试方法，但是测量过程必须消除其他影响因素以确保结果的准确性，同时计算比较麻烦，因此应根据具体情况选择合适的方法。

1、在实际样品中，由于晶体（或晶粒）很小，保证不了足够多的点阵面，那么就不能使所有的散射线完全抵消。这就导致在偏离2θ角附近，发生了不完全的相消干涉，其强度介于0和Imax之间。因而衍射谱线会发生宽化，其宽化程度和晶块尺寸关系可以根据谢乐公式给出  β=0.89λ/Lcosθ。利用这一公式，可以通过测量XRD衍射谱宽展来求得晶粒尺寸。一般采用低角度，对于较大尺寸的晶粒，可以采用高角度。但应注意仪器和微观应力均会对衍射谱线造成宽化的影响，因而在实际应用中需扣除这两部分影响。2、利用XRD测量晶粒尺寸，是根据X射线和晶体的衍射现象，即晶粒尺寸引起的衍射强度随衍射角变化的关系来间接确定。而通过SEM，主要是二次电子，可以获得样品表面形貌，然后通过尺寸的测量及处理来确定晶粒尺寸。

第1个问题.：因为晶粒的尺寸变化可以从XRD衍射峰上的峰宽反映出来，根据衍射峰的峰宽和晶粒尺寸计算公式--Scherrer公式（谢乐公式）就可计算晶粒尺寸。
第2个问题.：XRD测量的尺寸是材料纵深方向上的尺寸，SEM观测到的是表面上的颗粒尺寸，一般情况下颗粒里包含多个晶粒尺寸，与XRD计算的结果是不同的概念；由于当晶粒大于100nm，衍射峰的宽度随晶粒大小变化不敏感，XRD只适用于100nm以下晶粒计算,而大于100nm以上的晶粒度可以用SEM计算统计平均值

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哦 这个是计算晶粒尺寸的啊  终于懂了  当初上课老师讲这个  但是不知道具体含义

龙哥  这期竞赛很好  顶！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！

忙于复习  忘了第二期忘了答题  

卡罗拉之夜 发表于 2014-7-15 12:48
忙于复习  忘了第二期忘了答题

第三期开始了