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300nm〖SiO〗_2微球的制备

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1.  原料配比
  
原料
  
TEOS
无水乙醇
氨水
去离子水
温度
含量
24ml
75ml
8ml
8ml
40—45°C

2. 实验步骤
a. 将无水乙醇,氨水,去离子水混合,搅拌30mn,40°C左右水浴。
b. 逐滴加入TEOS,加速搅拌,直到加完位置,2min后,减缓搅拌速度
(加速搅拌式为了使原料混合均匀,后期放慢速度有利于微球生长)
c. 搅拌4h后,超声处理90min,陈化24h。
陈化:沉淀完全后,让初生沉淀和母相一起放置一段时间。作用:(1)去除杂质;(2)让晶体生长,使晶粒分布均匀
d. 鼓风干燥箱,80°C干燥
e. 做XRD分析物相
f. 做SEM,看颗粒均匀程度和粒径大小

3.SEM图见附件
   结论:粒径均匀,直径普遍为300nm左右

4. 总结
A.乙醇:作为分散剂使体系均匀, 晶核各向同性生长,形成球形特征
B.氨水:其用量和反应温度影响粒径,浓度大,粒径大,反应时间短;另外TSOE浓度越大出现浑浊越快
C.实际产量6.9193g,高于理论产量6.4440g,可能是称取TEOS时稍过量
D.目标粒径为60到100nm之间,对反应影响最大的因素应该是PH值,然后是温度和TEOS的浓度,为了生成小的粒径应该去除水浴的步骤,将氨水用量减小一半,这次要测量PH值,并且,在滴加TEOS时,要快速加入,使其快速大量形核
E.据说醇水比10:1会得到粒径均一的粒子。


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小柒啊

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沙发
Gainnawu 发表于 2014-11-9 12:01:09
B步骤最初的搅拌大概是多块,之后的搅拌速度呢?使用磁子还是机械搅拌的?
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板凳
小柒啊 发表于 2014-11-9 19:05:13
Gainnawu 发表于 2014-11-9 12:01
B步骤最初的搅拌大概是多块,之后的搅拌速度呢?使用磁子还是机械搅拌的?

用磁力搅拌器,速度当时没在意,好像是用250ml的烧杯,最高的液面不到烧杯高度的三分之一,不是很快的。我认为搅拌速度不是很影响实验结果
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地板
Gainnawu 发表于 2014-11-9 22:40:08
小柒啊 发表于 2014-11-9 19:05
用磁力搅拌器,速度当时没在意,好像是用250ml的烧杯,最高的液面不到烧杯高度的三分之一,不是很快的。 ...

你给的配方体积加起来都超过烧杯的三分之一了吧、怎么搅拌的时候还不到烧杯的三分之一呢?谢谢楼主解答。
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5#
小柒啊 发表于 2014-11-9 22:50:41
Gainnawu 发表于 2014-11-9 22:40
你给的配方体积加起来都超过烧杯的三分之一了吧、怎么搅拌的时候还不到烧杯的三分之一呢?谢谢楼主解答。

记得不太清楚了,反正搅拌速度不是很快,实验室的其他同学也做过这个实验,没有发现搅拌有多大的影响啊
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6#
小柒啊 发表于 2014-11-9 22:51:21
Gainnawu 发表于 2014-11-9 22:40
你给的配方体积加起来都超过烧杯的三分之一了吧、怎么搅拌的时候还不到烧杯的三分之一呢?谢谢楼主解答。

不行的QQ聊吧,或者打电话也可以,需要的话我帮你做一批寄过去给你
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7#
Gainnawu 发表于 2014-11-10 10:30:04
小柒啊 发表于 2014-11-9 22:51
不行的QQ聊吧,或者打电话也可以,需要的话我帮你做一批寄过去给你

麻烦把QQ给我下。谢谢。
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