多晶衍射有照相法和衍射仪法两类。常用的粉末照相法为德拜-谢乐法（图 1）。相机为一金属圆筒，内径通常为57.3毫米或114.6毫米,样品装在圆筒的中心轴线上，通过马达带动使它不停地转动；紧贴内壁放置长条形X光底片；入射的单波长X射线经准直管作用在样品上，穿透样品后的 X射线进入射线收集器而被吸收。
当单波长X射线照到一个细晶上时，若某一晶面与入射线的交角满足布喇格方程（见晶体X射线衍射）的要求，则在衍射角2θ处产生衍射线，在底片上形成一衍射点(图2)。由于粉末样品中晶粒的取向是随机的，每一组晶面(hkl)都能给出相应张角为4θ的圆锥形衍射线，作用在长条底片上就形成了一对对弧线。测量任意一条衍射线与出射孔中心的距离L和入射孔与出射孔间的距离Lk，可算出该衍射线对应的衍射角θ，结合所用的波长λ，代入布喇格方程,可算出晶面间距d值。θ=(L/Lk)×90°；d=2λ/sinθ。用目测法或测微光度法测量各衍射线的强度I，就可获得一组d-I数据。将所得d-I数据与标准数据对照，即可鉴定样品的物相。

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