一般的,DSC样品可以分为薄膜、液体、纤维、不规则形状。最佳的样品应该是平坦的圆片、密实的粉末和液体。
不规则形状:例如塑料件,可通过与坩埚底部接触的一面锯切打磨来优化。
脆性物质可在研钵中碾成细粉末,然后用漏斗将粉末加入坩埚然后压实。糊状样品也可用将其压入坩埚。
对于薄膜样品,采用空心钻头钻取或者冲取圆片,圆片应完全覆盖在坩埚底部,为了增加样品与坩埚底部的接触,应在坩埚上加盖,凸面朝下,并密封。
对于液体样品,根据液体的粘度,用小棒沾取样品,棒与坩埚接触将棒端的液滴转移进坩埚,或者用注射器。
对于纤维样品,对于较粗的纤维,可以剪短平放在坩埚内(可在上面覆盖一层导热粉末)。细纤维可用洁净的铝箔包成一团,将其杆压平后放入坩埚,平的一面朝下。
注意事项:
不能用手直接接触样品。
打孔机制备的样品的任何毛口应该去除,或者毛口向上将样品放入坩埚。
熔融时往往会向上卷曲的塑料薄膜,在坩埚底面可用一个轻质铝盖压住。
对于放热强烈的反应,可通过用较粗糙的氧化铝或者玻璃粉末与样品混合来测量。用于稀释样品的物质必须干燥且不可与样品发生反应。
如果样品可能升华,则坩埚体积尽可能小。
坩埚底一定要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
样品制备时,坩埚外面不能沾上参与样品。
样品不能与DSC传感器直接接触,否则可能产生假象。
对于某些样品在测量过程中会沿着敞口坩埚壁攀爬而污染DSC传感器,因此需采用打孔的坩埚盖来防止。
无盖敞口坩埚能让测量池的气体接触样品。因而测量需在等压条件下进行。如果存在样品溢出坩埚或者溅出物导致可能损坏测量池的危险,可在坩埚上盖上打孔的盖来防止。
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