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DSC使用范围:
差示扫描量热仪(DSC)测量的是材料内部与热转变相关的温度、热流的关系。应用范围非常广,特别是材料研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是DSC的研究领域。
(1)玻璃化转变温度Tg:当非晶高聚物从较低温度下的玻璃态转变为较高温的橡胶态,或者从橡胶态转变为玻璃态时,就会发生玻璃化转变。当玻璃化转变发生时,材料的热性能和力学性能都会发生很大的改变。因此,可以采用DSC(热分析)和DMA(力学分析)来测量聚合物的玻璃化转变温度。个人认为,当聚合物的结晶度较低时,可采用DSC,当聚合物结晶度较高时,还是采用DMA更加准确。
(2)冷结晶:许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰,这是由于升温过程中材料内部的晶型完善和非晶相晶体转化形成的。与普通结晶一样,这同样是个放热过程,只是在材料升温过程中。冷结晶引起的收缩会影响材料的使用。通过DSC可以准确的测得冷结晶过程,包括起始温度、终止温度、结晶过程中放出的热焓等等。
(3)相转变:DSC是热分析仪器,只要是相变化过程中有吸热或者放热效应,都可以测得。我就接触过采用DSC测量居里温度的,因此可以说,DSC不仅仅应用于高分子的热分析。
(4)熔融和结晶:采用DSC,可以测得聚合物的熔点、熔限、结晶起始温度、结晶终止温度、半结晶期,甚至可以用测得的熔融焓或者结晶焓计算得到结晶度。当然,个人认为,就测样品结晶度而言,XRD要比DSC更准确。因为在样品的升温过程中,必然伴随着重结晶过程。所以,不需升温的XRD要更精确些。(5)氧化诱导期:可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。
DSC附件:
(1)DSC自动进样器:提供了可靠的并可无人照看的实验环境。自动进样器有两个独立的机械臂,自动加盖臂完成DSC炉盖的开启与闭合动作,样品臂可按程序或任意秩序加载或移出样品盘和参比盘。
(2)Tzero压样器:压样器可实现无可比拟的密封性能,并且便于操作,颜色标准确保在样品盘/盖选择后,模块间的正确匹配,排除了误操作的可能性。
(3)机械制冷系统RCS:采用两步闭环蒸发冷却系统,实现-90℃到550℃范围内的DSC/MDSC实验的程序控温。
(4)液氮冷却系统:液氮冷却系统(LNCS)在550~-180℃温度范围内程序控温。由于采用了液氮制冷,温度范围比RCS更大。当然,液氮使用的价格也比RCS昂规很多。
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