小角XRD衍射缩写是SAXD,小角XRD散射的缩写是SAXS,二者的原理还是有很大的区别的。衍射对应的是周期性结构引起的相干,而散射对应的是电子密度的波动。从理论分析来说,小角衍射依据是充分考虑微观几何结构使用布拉格公式,而散射就涉及到能量守恒和准动量守恒。做好把两者分析手段结合起来,这样可以得到材料比较全面的信息。
小角X射线衍射
X-射线照射到晶体上发生相干散射(存在位相关系)的物理现象叫衍射,即使发生在低角度也是衍射。例如,某相的d值为31.5A,相应衍射角为2.80°(Cu-Kα),如果该相有很高的结晶度,31.5A峰还是十分尖锐的。薄膜也能产生取决于薄膜厚度与薄膜微观结构的、集中在小角范围内的X射线衍射。在这些情况下,样品的小角X射线散射强度主要来自样品的衍射,称之为小角X射线衍射。对这类样品,人们关心的是其最大的d值或者是薄膜厚度与结构,必须研究其小角X射线衍射。小角衍射,一般应用于测定超大晶面间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期结构、周期排列的孔分布等问题;
小角X射线散射
早期小角X射线散射仅指超细颗粒在低角度范围(常指2θ<20°)上的X射线散射,而现在,小角X射线散射通指在低角度范围(常指2θ<10°~20°)的X射线散射。X-射线照射到超细粉末颗粒(粒径小于几百埃,不管其是晶体还是非晶体)也会发生相干散射现象,也发生在低角度区。但是由微细颗粒产生的相干散射图的特征与上述的由超大晶面间距或薄膜产生的小角X射线衍射图的特征完全不同。这就是小角X射线散射。小角散射则是应用于测定超细粉体或疏松多孔材料孔分布的有关性质。X-射线照射到样品上还会发生非相干散射,其强度分别也主要集中在在低角度范围,康普顿散射就属于此类,其结果是增加背景。
小角散射得到的结构信息有两类,一个是微颗粒信息,一个是长周期信息。与原子尺度和小分子晶体点阵相比较,可以认为这些是结构的“大尺度”信息。因此小角散射方法主要有这两方面的应用:一个是测量微颗粒形状、大小及其分布,另一个是测量样品长周期,并通过衍射强度分析,进行有关的结构分析。 衍射后的光(或其他波)是朝各个方向前进的,把某一方向和入射方向的夹角叫做衍射角,这个角也叫做对应条纹的角宽度,而在定量计算时,往往需要利用这个角的近似计算,比如这个角的正弦等于正切,这是很常用的,这种情况下就要求这个角一定要小,然后得到相应的条纹位置等物理量。很明显,这些物理量的表达式都是以衍射角很小为前提的,衍射角大了表达式就失去意义。小角散色主要是由散色强度曲线,计算分析颗粒度(空隙度)分布。
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