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EBSD制样工艺心得体会

      从今年3月份接触EBSD开始,算算也有大半年了。期间查阅了大量关于EBSD技术和制样的文献,做过了5次实验,喜忧参半,年中岁末,总结一下自己制样的心得体会,和大家一起交流,共同进步。
      言归正传。EBSD技术商业化已10年有余,国外在材料研究的很多领域已经较充分的利用了这一现代技术,关于EBSD的原理、发展历程以及在各领域的研究现状可以查阅相关综述类文章,我就不班门弄斧了。对于初学者而言,我推荐杨平老师的著作《电子背散射衍射及其应用》,深入浅出,简单易懂。这本书本板块有下,希望大家有空看看。下面主要介绍一下本人制备EBSD试样的方法、主要过程及一些初浅的体会,和大家交流!
      我现在主要的工作是做铝合金和钛合金EBSD相关表征。
      铝合金:采用机械抛光+电解抛光的方法。
      钛合金:精磨+电解抛光。
      对于机械抛光,不必像金相试样那样严格,做到基本无划痕即可;抛光试剂,如有条件用硅胶水溶液可能要比常规的氧化铝要好些(这里提一句,有很多人认为电解抛光前的机械抛光可以省略,只要经过几道此的精磨即可。但是,从我的实际经历来说,对于铝合金进行适量的机械抛光往往会对菊池花样的提高有帮助)。机械抛光后的试样经清洗后就可进行电解抛光。电解抛光对大家来说并不陌生。很多人制作金相试样的方法就是电解抛光。但是,我个人理解,EBSD和金相观察对电解抛光的要求的程度是不同的。为什么这么说呢?我有几次电解抛光后的试样表面很光亮,但是上机后的花样质量不是很好,表面光亮只是一个必要条件,但不充分!
      电解抛光主要的参数有电解液、温度、电压和电流。对于铝合金,高氯酸+无水乙醇=1:9,是最常用的电解液。-20至-30℃、20-30V、40-60S。我建议大家把主要精力放在对最佳电流的控制上,这也是我的一点经验(我认为电解抛光最重要的参数就是电流!)。在尝试初期,我建议用小电流+长时间的工艺路线,以电流的突跃为评价时间的标准。
对于钛合金,由于较硬,不便于进行机械抛光,我的经验是精磨到1500-2000#砂后,即可电解抛光。主要参数:高氯酸+甲醇=60:590、 电压10-20V、温度-20-30℃。
      电解抛光后的试样一定要快速的冲洗,一般可先用水冲,然后放入丙酮或乙醇中,实验前拿出来上机。这样可以避免残留的电解液继续腐蚀样品表面以及试样的氧化污染!
      这里我想说一句可能很多人听了就想骂我的话,就是不要总问“你电解抛光的具体参数是多少?”、“我按照你的条件进行可为什么不成功?”之类的问题。我理解问这些问题的人,因为我也曾经这样弱弱的问过一些有着丰富经验的人。但是,实验就是小马过河,别的话只能用来做为参考,甚至有些时候只能作为被排除的对象,真正能帮你的,只有自己的努力和恒心,实验就是摸着石头过河,我就是这么过来的!
      这就是我EBSD制样的一些体会,肯定有说的不好和不对的地方,希望和大家一起交流!
      同时,由于研究领域的局限,我只列出铝合金和钛合金的制样方法,希望大家继续补充,分享真的会让人感到温暖!我深信Helping others is just like helping ourselves!


四叶草♂sunny

写了 28 篇文章,拥有财富 316,被 4 人关注

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沙发
lsxcumt 发表于 2012-10-17 14:14:44
写的太深入了,十分给力!
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板凳
gaosunshine 发表于 2014-9-11 13:15:39
不错,确实求人不如求己啊,
我现在在做纯铜的EBSD制样之电解抛光
确实是这样的
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地板
江南烟雨人 发表于 2014-11-28 18:26:52
{:4_116:}{:4_116:}
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5#
zhang059 发表于 2015-12-3 15:04:21
楼主有没有channel5的使用教程没啊,求分享!谢谢!!!
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