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从今年3月份接触EBSD开始，算算也有大半年了。期间查阅了大量关于EBSD技术和制样的文献，做过了5次实验，喜忧参半，年中岁末，总结一下自己制样的心得体会，和大家一起交流，共同进步。 言归正传。EBSD技术商业化已10年有余，国外在材料研究的很多领域已经较充分的利用了这一现代技术，关于EBSD的原理、发展历程以及在各领域的研究现状可以查阅相关综述类文章，我就不班门弄斧了。对于初学者而言，我推荐杨平老师的著作《电子背散射衍射及其应用》，深入浅出，简单易懂。这本书本板块有下，希望大家有空看看。下面主要介绍一下本人制备EBSD试样的方法、主要过程及一些初浅的体会，和大家交流！ 我现在主要的工作是做铝合金和钛合金EBSD相关表征。 铝合金：采用机械抛光+电解抛光的方法。 钛合金：精磨+电解抛光。 对于机械抛光，不必像金相试样那样严格，做到基本无划痕即可；抛光试剂，如有条件用硅胶水溶液可能要比常规的氧化铝要好些（这里提一句，有很多人认为电解抛光前的机械抛光可以省略，只要经过几道此的精磨即可。但是，从我的实际经历来说，对于铝合金进行适量的机械抛光往往会对菊池花样的提高有帮助）。机械抛光后的试样经清洗后就可进行电解抛光。电解抛光对大家来说并不陌生。很多人制作金相试样的方法就是电解抛光。但是，我个人理解，EBSD和金相观察对电解抛光的要求的程度是不同的。为什么这么说呢？我有几次电解抛光后的试样表面很光亮，但是上机后的花样质量不是很好，表面光亮只是一个必要条件，但不充分！ 电解抛光主要的参数有电解液、温度、电压和电流。对于铝合金，高氯酸+无水乙醇=1：9，是最常用的电解液。-20至-30℃、20-30V、40-60S。我建议大家把主要精力放在对最佳电流的控制上，这也是我的一点经验（我认为电解抛光最重要的参数就是电流！）。在尝试初期，我建议用小电流+长时间的工艺路线，以电流的突跃为评价时间的标准。 对于钛合金，由于较硬，不便于进行机械抛光，我的经验是精磨到1500-2000#砂后，即可电解抛光。主要参数：高氯酸+甲醇=60：590、 电压10-20V、温度-20-30℃。 电解抛光后的试样一定要快速的冲洗，一般可先用水冲，然后放入丙酮或乙醇中，实验前拿出来上机。这样可以避免残留的电解液继续腐蚀样品表面以及试样的氧化污染！ 这里我想说一句可能很多人听了就想骂我的话，就是不要总问“你电解抛光的具体参数是多少？”、“我按照你的条件进行可为什么不成功？”之类的问题。我理解问这些问题的人，因为我也曾经这样弱弱的问过一些有着丰富经验的人。但是，实验就是小马过河，别的话只能用来做为参考，甚至有些时候只能作为被排除的对象，真正能帮你的，只有自己的努力和恒心，实验就是摸着石头过河，我就是这么过来的！ 这就是我EBSD制样的一些体会，肯定有说的不好和不对的地方，希望和大家一起交流！ 同时，由于研究领域的局限，我只列出铝合金和钛合金的制样方法，希望大家继续补充，分享真的会让人感到温暖！我深信Helping others is just like helping ourselves!
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